[發明專利]一種二價銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410393028.6
• 申請日: 2014-08-12
• 公開（公告）號: CN104152965A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 賈紅;劉小峰;邱建榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C09K11/61
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

技術領域

本發明涉及一種二價銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜的制備方法。

背景技術

稀土元素無論被用作發光(熒光)材料的基質成分，還是被用作激活劑，共激活劑，敏化劑或摻雜劑，所制成的發光材料，一般統稱為稀土發光材料或稀土熒光材料。發光材料研發和應用帶動相關科技和產業化發展，產生顯著經濟和社會效益，是研發熱門的材料之一。

尤其隨著信息技術的快速發展，大量高精度電子化系列產品迅速普及，電子顯示器件變得越來越重要，各種各樣的平板顯示器件(FPD)更是如此，它們普遍具有薄型、輕質、低電壓驅動、低功耗的特點，而適用于數字技術等特點比傳統顯示器更具有應用前景。CaF₂：Eu^2+?是性能優良的藍色色熒光粉，它廣泛應用于彩色電視機顯像管、三基色熒光燈等，年生產量達數百噸。而利用電化學法制備CaF₂：Eu²⁺藍光發光薄膜目前尚未有過報道。

?CaF₂：Eu²⁺是一種重要的藍色色發光材料。由于它的發光效率高，已被廣泛應用于節能熒光燈中。該材料的合成通常采用高溫固相合成反應(包括干法和濕法)，且均需經高溫灼燒，得到的熒光粉必需進行球磨粉碎，以減小其粒徑。但實踐表明，經球磨粉碎后的產物不但粒徑偏大、粒度分布寬，而且破壞熒光粉的晶形，并使發光亮度大幅度地下降，更影響涮燈后的二次特性，光衰增大。而電化學法制備CaF₂：Eu²⁺發光薄膜是一種全新的制備方法，并能制備出性能優良的薄膜。通過反應參數的調節，可以在襯底材料上均勻生長氧化憶和氧化試共沉積薄膜，既可以減少反應用料，又省去后續的涂敷工藝，大大降低生產成本。另外，電化學方法成膜均勻，沉積厚度可控，設備與操作簡單、反應條件溫和、環境污染小，是一種全新的、潔凈、溫和、環境友好的方法。

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發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提出一種二價銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種二價銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜的制備方法，該方法是在導電玻璃襯底的一個側面沉積有一層二價銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜。具體步驟如下：

1)將氧化銪溶于甲酸溶液，配成摩爾濃度0.3~0.7?mol/L的銪鹽溶液，并用甲酸調節溶液pH值至1~4；

2)利用鉑片電極、甘汞電極的兩電極電化學池將Eu³⁺還原為Eu²⁺：將二電極插入步驟1配制的銪鹽溶液中，在20?oC~85?oC下極化2.5?~4小時，極化電流為3-6mA；

?3)配制電解液：取步驟2還原后的Eu²⁺溶液0.5~5ml，加入5ml~25ml的濃度為0.01~1?mol/L的EDTA水溶液，2~20ml濃度為0.01~2?mol/L抗壞血酸鈉水溶液，加入7~20ml溶度為0.1~4mol/L的氯化鈣水溶液，再加入1~15ml濃度為0.5~4mol/L氟化銨或者氟化鈉水溶液，得到混合溶液，用甲酸溶液調節混合溶液pH值至2~5，配制好電解液待用；

4)?以導電玻璃為工作電極，鉑金電極為對電極，Ag/AgCl/飽和KCl溶液電極為參比電極，在步驟3配制的電解液中進行電沉積，沉積電壓為0.8~1.6V，沉積時間為20分鐘~4小時；

5)將步驟4沉積后的產物用去離子水沖洗，烘干后在導電玻璃上得到二價銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜。

本發明具有的有益效果是：

本發明通過簡單的電化學沉積方法，制得一種銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜。該薄膜材料均勻致密無開裂，在425納米處存在款的藍光發射光譜。本發明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。

附圖說明

圖1是導電玻璃襯底上銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜結構示意圖：1.?銪摻雜氟化鈣藍光發光薄膜，2.導電玻璃

圖2是實施例1所得產物的XRD譜圖；

圖3是實施例1所得產物的掃描電鏡照片；

圖4是實施例1所得產物的光致發光發射光譜；

圖5是實施例2所得產物的光致發光發射光譜。

具體實施方式