[發明專利]一種復合磺酸鈣潤滑脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201410390531.6
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104099169A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 馮克權;楊乃堂
• 申請（專利權）人: 山東北方淄特特種油股份有限公司
• 主分類號: C10M169/06
• 分類號: C10M169/06;C10M177/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明涉及一種潤滑劑，具體涉及一種復合磺酸鈣潤滑脂及其制備方法。

背景技術

復合磺酸鈣潤滑脂有特別優秀機械安定性好、滴點高以及較高的使用溫度等優點，廣泛應用于工業領域，是目前全球潤滑脂中最具發展前景且市場使用量逐年大幅增加的潤滑脂品種之一。隨著我國汽車、鋼鐵、紡織、造紙等工業的不斷發展，對潤滑脂的高溫性能提出了越來越高的要求，普通的復合鋰基潤滑脂由于其抗水性能、剪切穩定性能等很難滿足使用要求。因此，復合鋰基潤滑脂的使用有被復合磺酸鈣潤滑脂取代的趨勢。

有關復合磺酸鈣潤滑脂的組成和制備方法在國內外有眾多專利，例如：US?4560489、US4770672、US5126062、US5338467等；中國專利CN201210569067.8、CN201210196509.9、CN201010105181.6、CN200710131339.5、CN200510073101.2等，這些專利無一例外的采用常壓多步法制備復合磺酸鈣潤滑脂。這些方法不僅涉及的原料多、制備時間長，而且制備操作繁瑣，生產過程難以控制，能耗物耗大。同時，由于采用甲醇、乙醇或乙二醇、冰乙酸等轉化劑，這些小分子的物質在常壓開口釜中容易蒸發并揮發到空氣中，造成環境污染，并對操作人員的安全和健康帶來潛在危害(如甲醇等會對人體造成損傷等)。

CN102703185B公開了一種復合磺酸鈣潤滑脂的制備方法，是采取壓力法生產復合磺酸鈣潤滑脂，具體的制備過程是：在壓力反應釜中投入高堿值石油磺酸鈣和基礎油，升溫至50℃加入干冰，然后封蓋，當壓力超過0.2MPa時泄壓，保持壓力不大于0.2MPa，升溫至83℃后恒溫30min，加入醋酸和十二羥基硬脂酸，升溫至88-90℃恒溫1.5h，物料變稠加入氫氧化鈣，攪拌10min后加入硼酸，繼續加熱于88-90℃恒溫20min，然后升溫至180℃恒溫10min，恒溫結束后，攪拌降溫至150℃時，加入芳胺類抗氧化劑，攪拌均勻后將產物全部轉移至調配釜，冷卻、研磨、過濾，煉制成復合磺酸鈣基潤滑脂，所述的醋酸在加入前預先用3倍醋酸質量的水稀釋，所述的氫氧化鈣在加入前預先用3倍氫氧化鈣質量的水稀釋，所述的硼酸在加入前預先用4倍硼酸質量的水稀釋，并加熱到95℃，使之成為硼酸的熱水溶液，所述的基礎油為礦物油、合成油、硅油或它們的混合物，所述的轉化劑為甲醇或甲醇與乙醇的混合物，所述的芳胺類抗氧化劑為二苯胺、苯基-α-萘胺、二異辛基二苯胺或它們的混合物。總的反應時間(不含調和、均化與脫氣等后處理過程)為2小時40分鐘。事實上此專利公布的也含兩個反應步驟，即：第一步為轉化反應，第二步為復合反應，然后才是高溫脫水和煉制。

美國專利US5308514公開了一種復合磺酸鈣潤滑脂的制備方法，其制備過程是(實施例1)：將髙堿值磺酸鈣、基礎油、12-烷基苯磺酸、羥基硬脂酸在壓力釜中攪拌混合10分鐘，然后加入冰乙酸，封蓋并迅速加熱升溫到121-133℃，保持壓力在0.1379-0.1724MPa，在溫度為121-133℃，壓力為0.1379-0.1724MPa反應1小時，泄壓，加入基礎油并降溫到93℃，然后加入12-羥基硬脂酸，攪拌混合15分鐘，加入氫氧化鈣與水的混合物混均勻后，再加入硼酸與水的混合物，然后在137℃反應，最后用基礎油調稠度并降溫到93℃，加入抗氧劑攪拌均勻及后處理后的產品。其反應時間不會少于2.5小時(不含后處理時間)。此專利公布的也含兩個反應步驟，壓力轉化步驟與常壓復合反應步驟。

綜上所述，其公開的復合磺酸鈣潤滑脂的制備方法都存在反應時間長，均不會少于2.5小時，所用原材料品種多，兩步法，能耗高，操作繁瑣等問題。目前，硼酸需要先用水混合并加熱到90℃以上才能使用，氫氧化鈣也要先用水混合成乳狀液。大量水的使用增加了脫水時間，因此也增加了能耗與生產成本。

另外，目前市售的復合磺酸鈣潤滑脂，雖然儲存安定性與鈣基潤滑脂、復合鈣基潤滑脂相比，得到了改進，但仍然存在儲存過程中變硬(錐入度減小)現象。同時，雖然抗水性能有很大提高，但在有水存在下會發生乳化現象，因此在有水存在下或在潮濕環境使用時，其使用性能受到很大影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種復合磺酸鈣潤滑脂及其制備方法，解決現有復合磺酸鈣潤滑脂的不足，本發明制備方法能耗低、反應時間短、操作簡單，提高了生產效率，使用原料品種少且操作簡單。

本發明所述的一種復合磺酸鈣潤滑脂，以重量份數計，原料組成如下：