[發明專利]生產具有低聚合度的水溶性纖維素醚以及包含該水溶性纖維素醚的膜包衣組合物的方法

有效

• 申請號: 201410389970.5
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104371028B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 北村彰;成田光男;橫澤拓也;西山裕一
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08;C08B1/08;C08L1/28
• 代理公司: 北京英賽嘉華知識產權代理有限責任公司 11204
• 代理人: 王達佐;安佳寧

提供了生產具有低聚合度和增加的白度等的水溶性纖維素醚的方法。該方法包括步驟：使紙漿粉末與堿金屬氫氧化物接觸以獲得堿纖維素，該紙漿粉末具有通過各自用Kajaani纖維長度分析儀測量的數均纖維長度乘以數均纖維寬度而獲得的小于0.004mm²的乘積；使該堿纖維素與醚化劑反應以獲得粗制的具有高聚合度的水溶性纖維素醚；純化粗制的水溶性纖維素醚；干燥經純化的水溶性纖維素醚；將干燥的水溶性纖維素醚研磨成水溶性纖維素醚粉末；以及解聚該水溶性纖維素醚粉末以獲得具有低聚合度的水溶性纖維素醚。

發明背景

1.發明領域

本發明涉及通過解聚具有高聚合度的水溶性纖維素醚而獲得具有低聚合度的水溶性纖維素醚的生產方法，以及生產包含該具有低聚合度的水溶性纖維素醚的膜包衣組合物的方法。

2.相關技術描述

水溶性纖維素醚根據其聚合度或其在溶液中的粘度而明顯不同，因此將聚合度調節至其意欲的用途。例如，當水溶性纖維素醚用作膜包衣組合物時，應使用通過解聚具有高聚合度的水溶性纖維素醚而獲得的具有低聚合度的水溶性纖維素醚，從而獲得高濃度的包衣溶液。此外，當水溶性纖維素醚用作懸浮聚合中的穩定劑時，通常使用具有低聚合度的水溶性纖維素醚。

可以通過解聚具有高聚合度的水溶性纖維素醚來獲得具有低聚合度的水溶性纖維素醚，通過將精制漿柏轉化成堿纖維素、使該堿纖維素與添加的醚化劑反應、純化反應產物、干燥并研磨來生產所述具有高聚合度的水溶性纖維素醚。

已知的解聚方法包括使用氯化氫的酸催化水解法和使用過氧化氫的氧化降解法。然而，這些方法具有缺點，即，由此獲得的纖維素醚通常變黃。在通過酸催化水解的解聚中，增強具有低聚合度的水溶性纖維素醚的白度的方法的實例包括：使用具有低銅值的紙漿的方法(WO 92/03167)；混合兩個批次以上的具有低聚合度的水溶性纖維素醚以將所得混合物的pH值調節至4至6.8的方法(JP 2003-503557T，其為WO 01/000680的日本國家階段的公開文本)；以及使纖維素醚與酸在稀釋劑中接觸以部分解聚的的方法(JP 2009-540098T，其為WO 2007/145709的日本國家階段的公開文本)。

通過氧化降解的解聚的實例包括：使用臭氧氣體的解聚(JP4-293901A)；以及通過酸催化水解和氧化降解的組合的解聚，其中在高于纖維素醚的聚集溫度的溫度下于稠的水性紙漿液中進行酸催化水解(JP 2003-508597T，其為WO 01/018062的日本國家階段的公開文本)。

此外，還有使纖維素醚與氯化氫氣體或另一種鹵化氫氣體接觸以抑制在二氧化硫氣體的存在下解聚產物變黃的方法(JP 52-152985A)。

發明概述

在WO 92/03167中描述的增強具有低聚合度的水溶性纖維素醚的白度的方法需要在精制紙漿(其為纖維素醚的原料)的步驟中進行改變以獲得具有低銅值的紙漿，由此導致成本增加。從生產管理的觀點來看，JP 2003-503557T中描述的方法不是優選的，因為其需要包括中和以調節pH在內的復雜步驟。此外，在JP 2009-540098T中描述的方法中，在諸如異丙醇的稀釋劑中進行解聚，從而在解聚之后需要將稀釋劑與產物分離的步驟。在JP 4-293901A中描述的方法中，需要昂貴的設備來產生臭氧，這也導致運行成本增加。JP 2003-508597T中描述的方法需要用堿式鹽的水溶液洗滌解聚產物的步驟，這是因為在紙漿中進行解聚。JP 52-152985A中描述的方法特別不適于醫藥用途，因為在解聚步驟中引入的二氧化硫產生源自含硫化合物的新的副產物。

因此，亟需開發在不引入新設備或增添復雜步驟的情況下增加具有低聚合度的纖維素醚的白度的方法。