[發明專利]一種頭孢地尼中間體的制備方法

無效

• 申請號: 201410389645.9
• 申請日: 2014-08-11
• 公開（公告）號: CN104193764A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 王秋芬;鄭庚修;楊倩;王衛;蘇倩;陳環宇;喬宇
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07D501/22
• 分類號: C07D501/22;C07D501/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種頭孢地尼中間體的制備方法，其特征在于：7-AVCA與頭孢地尼活性新酯在DMF與甲醇的堿性體系中，在相轉移催化劑的作用下，快速生成乙酰基頭孢地尼。

2.根據權利要求書1中的乙酰基頭孢地尼制備方法，其特征在于溶劑全部采用有機溶劑，所述溶劑為酰胺類（如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等）、鹵代烴（如二氯甲烷，氯仿、二氯乙烷等）、酯類（如乙酸乙酯、甲酸乙酯等）、醇類（如甲醇、乙醇等）、醚類（如四氫呋喃、乙醚等）這些溶劑兩種混合使用，優選甲醇與N,N-二甲基甲酰胺，避免了因采用水作溶劑而使頭孢地尼活性新酯水解的不足。

3.根據權利要求書1中的乙酰基頭孢地尼制備方法，其特征在于溶劑體積比可取1:0.5-1:2，優選1:1。

4.根據權利要求書1中的乙酰基頭孢地尼制備方法，其特征在于加入相轉移催化劑，可以選擇四丁基溴化銨的季銨鹽、三丁胺、18冠6等冠醚、鏈狀聚乙二醇、季胺堿等，優選四丁基溴化銨。

5.根據權利要求書1中的乙酰基頭孢地尼制備方法，其特征在于反應過程中所加頭孢地尼酯量要多于7-AVCA，摩爾比優選7-AVCA：頭孢地尼酯=1:1.20。

6.根據權利要求書1中的乙酰基頭孢地尼制備方法，其特征在于第一步反應完成后通過減壓蒸餾，將甲醇除掉。

7.根據權利要求書1中的乙酰基頭孢地尼制備方法，其特征在于反應中的堿可有機堿，如三乙胺、三丁胺、吡啶等。