[發(fā)明專利]一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化合成雙酚F的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410389375.1
• 申請(qǐng)日: 2014-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN104119208A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉躍進(jìn);夏迪;李勇飛;董勁;吳志民;談瑛;潘浪勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C39/16
• 分類號(hào): C07C39/16;C07C37/20;B01J27/18
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1.一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化合成雙酚F的方法，其步驟為：以磷酸改性無序介孔羥基磷灰石為催化劑，將苯酚和催化劑加入帶冷凝回流攪拌的反應(yīng)器中，攪拌均勻，按比例加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35～40％的甲醛水溶液，以純甲醛計(jì)，所加催化劑與甲醛的質(zhì)量比為1～4∶1，苯酚與甲醛的摩爾比為7.5～30∶1，反應(yīng)溫度為70～110℃，反應(yīng)時(shí)間為15～360分鐘，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾分離回收固體催化劑，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收苯酚，冷卻至室溫即為雙酚F產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化合成雙酚F的方法，其特征在于：所述的磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化劑的制備方法為：

第一步：先將鈣源與超純水按0.004～0.01∶1的摩爾比混合均勻，再按鈣源與模板劑為1～5∶1的摩爾比加入模板劑，攪拌均勻，用氨水調(diào)pH至8～12，得溶液A；將磷源與超純水按0.001～0.007∶1的摩爾比混合攪拌均勻，用氨水調(diào)pH至8～10，得溶液B；將溶液A充分?jǐn)嚢璨⒓訜岬?0～110℃，按溶液B與溶液A為0.9～1.1∶1的體積比，將B緩慢滴加至A中，得混合液C；所述鈣源為Ca(NO₃)₂、Ca(OH)₂中的一種或兩種，所述磷源為NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄中的一種或兩種，所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨；

第二步：將第一步所得混合液C在100～120℃下攪拌2～8小時(shí)，在80～100℃溫度下靜置陳化12～72小時(shí)，抽濾，超純水洗，在90～120℃干燥24～72小時(shí)，在550～650℃煅燒4～10小時(shí)，制得無序介孔羥基磷灰石；

第三步：將第二步所制的無序介孔羥基磷灰石、磷酸、丙酮按1mmol∶1～6mmol∶100ml的比例加入反應(yīng)器中，在50～70℃條件下反應(yīng)5～10小時(shí)，抽濾，丙酮洗，在50～70℃干燥24～48小時(shí)，制得磷酸改性無序介孔羥基磷灰石。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化劑的制備方法，其特征在于：第三步中的無序介孔羥基磷灰石與磷酸的摩爾比為1∶1～3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化合成雙酚F的方法，其特征在于：以純甲醛計(jì)，所加磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化劑與甲醛的質(zhì)量比為1～3∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化合成雙酚F的方法，其特征在于：以純甲醛計(jì)，所加苯酚與甲醛的摩爾比為15～30∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化合成雙酚F的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為80～110℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸改性無序介孔羥基磷灰石催化合成雙酚F的方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間為120～240分鐘。