[發明專利]一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法

無效

• 申請號: 201410388487.5
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104151877A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 陳建;朱曉飛;龔勇;吳召洪;蔣文平;張華知
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C09C1/56
• 分類號: C09C1/56;C09C3/06
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

技術領域

本發明涉及普通炭黑改性，具體指一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法，屬于色素碳黑技術領域。

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背景技術

炭黑是一種重要的工業原材料，主要用于橡膠工業（占炭黑用量的90%），特別是輪胎生產（占炭黑用量的69%）。炭黑由于本身具有著色、耐候、補強以及導電等優點，而廣泛用作高分子材料的補強劑、填充劑、著色劑以及導電介質等，特別是炭黑具有較強的化學穩定性，因此，它同時也是一種理想的黑色顏料。由于炭黑顆粒小，粒子具有比表面積大，表面自由能高等特點，所以炭黑粒子間產生極強的聚集力，易形成Cluster團，造成分散性較差，限制了其在水性體系中的應用。研究表明：普通炭黑經處理后可以達到色素炭黑的基本要求，可用于印刷油墨、涂料、油漆等工業著色顏料。

色素炭黑按著色強度(或黑度)和粒子大小一般分為高色素炭黑、中色素炭黑、普通色素炭黑和低色素炭黑四種。色素炭黑傳統的生產方法主要有爐法、燈煙法、滾筒法和槽法。另外，液相氧化與炭黑接觸充分，氧化效果較好，可以改善炭黑在水溶性體系的分散性，一直是人們研究的熱點。現有生產方法的不足是所需設備復雜，生產效率低、能耗大、生產成本高。

NV?beck等發表在Carbon期刊上的論文“Characterization?of?surface?oxidation?carbon?and?their?influence?on?dynamic?adsorption”采用硝酸、硫代硫酸氨以及雙氧水等氧化炭黑，引入的氧含量最多為2.1％。該方法雖然引入氧含量高，但需要設備復雜，反應條件以及后續處理復雜，成本較高。

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發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法，本方法工藝簡單，設備要求低，能耗低，生產成本低。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其特征在于，步驟如下，

1）將普通炭黑磨細后放入恒溫干燥箱中進行干燥處理；

2）量取一定體積的濃硫酸和蒸餾水，配制成濃度為2-18?mol/L硫酸溶液；

3）將第1）步干燥好的炭黑加入第2）步配置的硫酸溶液中，使用恒溫水浴鍋在50-65℃條件下水浴反應2-10h，將普通炭黑改性；

4）將第3）步得到的改性炭黑抽濾并經蒸餾水洗滌至中性，放入恒溫干燥箱中干燥，即得改性后的色素炭黑。

優選的反應條件為硫酸溶液濃度為10mol/L，水浴反應8h，水浴溫度60℃。

相比現有技術，本發明具有以下優點：

本發明以普通炭黑作為原料，與硫酸進行酸化反應，制備出色素炭黑，工藝簡單，設備要求低，制備溫度低、能耗低，生產成本低。本方法可用價格低廉的橡膠補強用炭黑進行表面酸化改性，來代替價格高昂的色素炭黑，具有巨大的經濟價值。

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附圖說明

圖1-不同硫酸濃度的炭黑自然沉降對比圖。

圖2-原樣和改性后炭黑N330粒度分析圖。

圖3-炭黑改性前后FT-IR圖。

圖4-炭黑改性前后XRD圖。?????

圖5-炭黑改性前后熱失重效果圖。

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具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。

本發明主要解決現有色素炭黑價格高的問題，用價格低廉的橡膠補強用炭黑進行表面酸化改性，來代替價格高昂的色素炭黑，具有巨大的經濟價值。本發明將碳黑與一定濃度的硫酸水浴反應，制備出與普通色素炭黑性能相當的改性炭黑。

本發明普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其具體制備步驟如下：

1）稱取一定質量普通炭黑（N330），經球磨機磨細后放入恒溫干燥箱中，在80℃下干燥12小時；

2）量取一定體積的濃硫酸和蒸餾水，配制成濃度為2-18?mol/L硫酸溶液；

3）將第1）步中已經干燥好的炭黑加入配置的足量硫酸溶液中，使用恒溫水浴鍋在50-65℃條件下水浴反應2-10h，將普通炭黑改性；

4）將第3）步得到的改性炭黑用循環水式真空泵抽濾并經蒸餾水洗滌至中性，放入恒溫干燥箱中干燥，即得改性后的色素炭黑。

改變硫酸濃度、反應時間、反應溫度可以得到不同的實施例。

實施例1：硫酸濃度2mol/L、反應時間7h、反應溫度65℃。

實施例2：硫酸濃度6mol/L、反應時間6h、反應溫度60℃。