[發明專利]電子級1,3-丙烷磺酸內酯的制備方法

在審

• 申請號: 201410387801.8
• 申請日: 2014-08-07
• 公開（公告）號: CN104177326A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 宋朝陽;楊磊;周烈平;石國林;劉淑君;王娟;潘菲
• 申請（專利權）人: 武漢中德遠東精細化工有限公司
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 陳家安;孫林

技術領域

本發明涉及1,3-丙烷磺酸內酯的制備方法，具體地指一種電子級1,3-丙烷磺酸內酯的制備方法。

背景技術

1.3-丙烷磺酸內酯(以下簡稱為“1.3-PS”)是一個重要的中間體，1,3-丙烷磺酸內酯在常溫下為白色晶體，熔點30～33℃。它被廣泛用于表面處理、電子電鍍、生物化學、乳液聚合、廢水處理、感光材料、鋰電池、表面活性劑等。

近年由于科技不斷進步，3G產品的大量應用，國家對節能環保的要求，鋰電池的應用也越來越廣，人們對鋰電池的需求大幅增加，1.3-PS在鋰電池方面的作用是能夠提高鋰離子電池的熱穩定性，提高鋰離子電池的使用安全性。電池中使用的1.3-PS其品質要求是很高的，普通的1.3-PS產品無法滿足其要求，根本無法使用。

用于鋰電池的電子級1.3-PS的要求嚴格，其含量≥99.90％、色號≤30號(鉑鈷比色)、水分≤100ppm、酸值≤100ppm、濁度≤10NTU、鈉離子≤20ppm，任何一項都需要達標，滿足以上要求的1,3-丙烷磺酸內酯才符合鋰電池電解液的添加劑。這些指標中，水分、酸值尤其重要，它們將極大影響鋰電池產品的質量。因此，要想產品達到電子級的要求，必須解決1.3-PS的水分和酸值問題。

對于1.3-PS水分和酸值的控制，傳統的制備1.3-PS是通過精餾控制來達到電子級1.3-PS產品的各項要求，但是不能很好穩定的將其控制好，其質量不穩定。精餾對產品的含量提高是明顯的，但對水分多數情況下只能穩定的控制在300ppm下，酸值更是只能穩定的控制在500ppm下，以此方法生產的電子級1.3-PS產品質量經常不達標。

另外，單純的用分子篩對1,3-PS進行脫水能解決1,3-PS水分的問題，但是使用量較大，成本很高，并且還會引入其他雜質，特別是Na+嚴重超標，使產品的質量不合格。

綜上所述，現有的精餾和分子篩的方法都不能制備穩定的電子級1,3-PS。

發明內容

本發明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種電子級1,3-丙烷磺酸內酯的制備方法。

為實現上述目的，本發明所設計的電子級1,3-丙烷磺酸內酯的制備方法，包括以下步驟：

a)首先將1,3-丙烷磺酸內酯投入裝有分子篩的反應釜內靜置，靜置溫度為30～40℃，靜置1～10小時，得到酸值為0～50ppm，水分質量含量為0～100ppm的1,3-丙烷磺酸內酯；

b)將反應釜內的1,3-丙烷磺酸內酯過濾后，將1,3-丙烷磺酸內酯投入反應釜內進行減壓蒸餾，蒸餾溫度110～130℃，蒸餾壓力-0.5～-0.1MP；

c)最后將1,3-丙烷磺酸內酯餾分連續通過分子篩的玻璃柱，得到酸值為0～50ppm，水分含量為0～100ppm，鈉離子含量為0～20ppm的1,3-丙烷磺酸內酯。

本發明步驟a)和c)中，所述的分子篩為4A分子篩或5A分子篩。分子篩不與1,3-丙烷磺酸內酯反應，且能降低1,3-丙烷磺酸內酯的酸值和水分。

本發明步驟c)中，連續通過分子篩的1,3-丙烷磺酸內酯的流量為100～500L/h。

本發明的有益效果在于：將1,3-丙烷磺酸內酯先通過裝有分子篩的反應釜內靜置，再減壓蒸餾，最后通過分子篩的玻璃柱，使制備的1,3-丙烷磺酸內酯的水分和酸值指標穩定的控制在要求范圍內，各項指標都合格，質量穩定，經檢測達到了電子級的標準。

具體實施方式

為了更好地解釋本發明，以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明，但它們不對本發明構成限定。其它未詳細說明的部分均為現有技術。

實施例1

a)首先將1000g的1,3-丙烷磺酸內酯(酸值500ppm，水分400ppm，鈉離子50ppm)投入裝有4A分子篩的反應釜內靜置，35℃靜置1小時得到酸值為50ppm，水分為80ppm，鈉離子為80ppm的1,3-丙烷磺酸內酯；

b)將反應釜內的液體過濾后，將1,3-丙烷磺酸內酯投入反應釜內進行減壓蒸餾，蒸餾溫度110～130℃，蒸餾壓力-0.999MP；

c)最后將1,3-丙烷磺酸內酯餾分以200L/h的流量連續通過4A分子篩的玻璃柱，得到520g酸值為35ppm，水分為50ppm，鈉離子為20ppm的1,3-丙烷磺酸內酯。

實施例2