[發明專利]一種次磷酸鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201410387143.2
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104176718A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 張春桃;王鑫;王海蓉
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01B25/165
• 分類號: C01B25/165
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種次磷酸鈣的制備方法，其特征在于，具體按以下步驟完成：

步驟一、在30~90℃和200～500r/min的轉速條件下，將次磷酸鈉溶于水配制成濃度為50~80wt%的次磷酸鈉溶液；

步驟二、在30~90℃和200～500r/min的轉速條件下，將硝酸鈣溶于水配制成濃度為60~70wt%的硝酸鈣溶液；

步驟三、將濃度為50~80wt%的次磷酸鈉溶液和濃度為60~70wt%的硝酸鈣溶液緩慢、連續加入到連續反應結晶器內，產品母液Ⅰ由結晶器底部連續排出，要求控制加入次磷酸鈉與硝酸鈣的化學計量比為1:(0.55~0.6)，控制連續反應結晶器內溫度30~90℃、攪拌轉速200～500r/min，物料在連續反應結晶器內平均停留時間為1~5h；

步驟四、將產品母液Ⅰ送至陳化器，控制陳化器內溫度30~90℃、攪拌轉速100～300r/min，物料在陳化器內平均停留時間為0~3h，陳化結束后的物料由陳化器底部連續排出，經離心分離、洗滌、干燥后得到次磷酸鈣晶體和結晶母液Ⅱ；

步驟五、將結晶母液Ⅱ進行蒸發、結晶，得到硝酸鈉粗品和結晶母液Ⅲ，結晶母液Ⅲ返回連續反應結晶器進行循環。

2.根據權利要求1所述的次磷酸鈣的制備方法，其特征在于，所述的制備得到的次磷酸鈣晶體的純度大于99.0%。

3.根據權利要求1所述的次磷酸鈣的制備方法，其特征在于，所述的制備步驟五中的蒸發采用減壓操作，其真空度為0.02~0.08MPa，當其結晶母液中的晶體懸浮密度達到30~50wt%時蒸發結晶操作結束，然后過濾、干燥。

4.根據權利要求1所述的次磷酸鈣的制備方法，其特征在于，所述的硝酸鈉粗品主要是硝酸鈉晶體以及少量次磷酸鈣、硝酸鈣的混合物。