[發(fā)明專(zhuān)利]一種金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410387116.5
• 申請(qǐng)日: 2014-08-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104226255A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李忠;黃文玉;肖靜;夏啟斌;王勛;劉江
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/22
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將石墨粉末加入濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀的混合液中進(jìn)行氧化，再加入水進(jìn)行水解，最后加入H₂O₂還原剩余的高錳酸鉀和MnO₂，得到氧化石墨（GO）；然后過(guò)濾，水洗、離心、噴霧干燥得到固體粉末狀的GO；

（2）將步驟（1）所得固體粉末狀的GO分散在水中并進(jìn)行超聲處理，得到氧化石墨烯（GrO）水溶液；

（3）往步驟（2）所得的氧化石墨烯（GrO）水溶液中加入Cr(NO₃)₃·9H₂O、對(duì)苯二甲酸（H₂BDC）和氫氟酸（HF），并在210-230℃下反應(yīng)67-77h，得到復(fù)合材料?GrOMIL-53；

（4）將步驟（3）中得到的復(fù)合材料GrOMIL-53先后使用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）沖洗和浸泡后，烘干，活化，得到純化的吸附材料GrOMIL-53，即金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述石墨粉末的粒徑為20－60?μm；步驟（1）是將石墨粉末加入到硝酸鈉和濃硫酸的混合液中，在冰浴下進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁瑫r(shí)加入高錳酸鉀，然后撤去冰浴，繼續(xù)攪拌12-48小時(shí)后加入60~80℃的去離子水進(jìn)行水解，再加入H₂O₂，最后過(guò)濾，水洗、離心、噴霧干燥得到固體粉末狀的GO；其中石墨粉：硝酸鈉：濃硫酸：高錳酸鉀：水：H₂O₂的比例為0.5~2g：1?g：50?mL：4~6?g：280?mL：20?mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述超聲處理時(shí)間為60－180?min，所述氧化石墨烯（GrO）水溶液濃度范圍值為0.04~0.16g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述氧化石墨烯（GrO）水溶液中各個(gè)反應(yīng)物加入量滿(mǎn)足：質(zhì)量比例為GrO?:?Cr(NO₃)₃·9H₂O?=1?:?100?~?10?:?100；Cr(NO₃)₃·9H₂O:H₂BDC:HF摩爾比為0.5?:?2?:?1~2:2:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述沖洗為使用N，N-二甲基甲酰胺（DMF）沖洗2~5遍；所述浸泡為使用N，N-二甲基甲酰胺浸泡24-72小時(shí)，每12~24小時(shí)更換一次N，N-二甲基甲酰胺，所述活化為在250~300℃保持12~24小時(shí)后，在130-180℃真空條件下活化8-12小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述金屬有機(jī)骨架-氧化石墨烯復(fù)合材料在298?K，25bar的條件下，對(duì)CO₂的吸附容量為11.3~13.6mmol/g。