[發(fā)明專利]一種銀催化劑的制備方法、銀催化劑及該銀催化劑的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410386615.2 | 申請(qǐng)日: | 2014-08-07 |
| 公開(公告)號(hào): | CN105327712B | 公開(公告)日: | 2018-06-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 任冬梅;陳建設(shè);李賢豐;李金兵;孫欣欣;王淑娟 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號(hào): | B01J31/02 | 分類號(hào): | B01J31/02;C07D303/04;C07D301/10 |
| 代理公司: | 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372 | 代理人: | 吳大建;陳偉 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 銀催化劑 浸漬產(chǎn)物 制備 浸漬 堿金屬助劑 瀝濾 氮氧混合氣 二次浸漬 環(huán)氧乙烷 氧化生產(chǎn) 銀胺溶液 助劑溶液 空氣流 前驅(qū)體 熱分解 乙烯環(huán) 應(yīng)用 并用 | ||
1.一種用于乙烯環(huán)氧化生產(chǎn)環(huán)氧乙烷的銀催化劑的制備方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
1)提供載體;
2)用有機(jī)含錸助劑溶液浸漬載體得到第一浸漬產(chǎn)物,然后將其瀝濾并干燥;
3)用含有堿金屬助劑的銀胺溶液在真空度小于10mmHg的條件下浸漬經(jīng)過瀝濾和干燥的第一浸漬產(chǎn)物10至60分鐘,得到第二浸漬產(chǎn)物;
4)將第二浸漬產(chǎn)物在空氣流進(jìn)行熱分解,得到銀催化劑;
所述有機(jī)含錸助劑為甲基三氧化錸和/或乙基三氧化錸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)中所述的銀胺溶液采用去離子水/乙二胺/乙醇胺體系配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟4)中所述熱分解為將所述第二浸漬產(chǎn)物在140至500℃的溫度范圍內(nèi)保持1至120分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟4)中所述熱分解為將所述第二浸漬產(chǎn)物在160至450℃的溫度范圍內(nèi)保持1至120分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟4)中所述熱分解為將所述第二浸漬產(chǎn)物在140至500℃的溫度范圍內(nèi)保持2至60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,步驟4)中所述熱分解為將所述第二浸漬產(chǎn)物在160至450℃的溫度范圍內(nèi)保持2至60分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)中所述堿金屬助劑是鋰、鈉、鉀、銣和銫中一種或幾種的化合物或者化合物的組合,并且按最終催化劑中堿金屬的含量為5至2000ppm來配置所述含有堿金屬助劑的銀胺溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,按最終催化劑中堿金屬的含量為10至1500ppm來配置所述含有堿金屬助劑的銀胺溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述載體為多孔α-氧化鋁。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述載體通過下列方法制備來提供:
a)制備混合物,其組成為:
i)固體混合物,以固體混合物的總重量計(jì),其組成為:
①5~90重量%的50目至500目三水α-A12O3;
②5~70重量%的粒度大于200目的假一水A12O3;
③大于0~5重量%的可燃盡潤滑材料;
④0.01~5.0重量%的助熔劑;
⑤0.01~5.0重量%的氟化物礦化劑;
⑥0~5.0重量%的含重堿土金屬的化合物;
ii)按上述固體混合物的總重量計(jì),25~60重量%的粘結(jié)劑;
b)將a)中得到的混合物與水混合,然后捏合均勻并擠出成型;
c)干燥b)中得到的產(chǎn)品,在1200至1450℃下煅燒,得到α-A12O3載體。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任意一項(xiàng)所述的方法制得的銀催化劑,其特征在于,所述銀催化劑為中等選擇性銀催化劑和/或高選擇性銀催化劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的銀催化劑,其特征在于,以所述銀催化劑的總重量計(jì),所述銀催化劑中銀的含量為5~37wt%;錸助劑的質(zhì)量含量為10~1000ppm。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的銀催化劑,其特征在于,以所述銀催化劑的總重量計(jì),所述銀催化劑中銀的含量為8~32wt%;堿金屬助劑的質(zhì)量含量為10~1500ppm;錸助劑的質(zhì)量含量為50~800ppm。
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