[發明專利]高純度右旋α-松油醇的制備方法

在審

• 申請號: 201410386042.3
• 申請日: 2014-08-07
• 公開（公告）號: CN104193588A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 宣景建
• 申請（專利權）人: 廣西眾昌樹脂有限公司
• 主分類號: C07C33/14
• 分類號: C07C33/14;C07C29/60;C07C29/88
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術領域

本發明屬于松節油深加工技術領域，尤其涉及一種高純度右旋α-松油醇的制備方法。

背景技術

松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高級溶劑及去臭劑，以及用于醫藥、農藥、塑料、肥皂、油墨工業中等。松油醇具有α-、β-、γ-三種異構體，α-松油醇在自然界中最為常見，是一種分子含有一個手性碳原子的單萜醇，其中右旋體α-松油醇在農用殺蟲、殺菌、衛生除菌、蚊蟲驅趕等方面比外消旋體的α-松油醇具有更強的活性。

松油醇的傳統制備方法是以松節油為原料，在硫酸加入少量平平加作為乳化劑，常溫下進行水合反應，使松節油得主要成分蒎烯生成水合萜二醇后，經脫水得粗松油醇，經分餾制得。

該松油醇的傳統制備方法制得的松油醇中，主要成分是外消旋體的α-松油醇，而右旋α-松油醇含量較低，導致其農用殺蟲、殺菌、衛生除菌、蚊蟲驅趕等方面的作用一直不是很理想。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種高純度右旋α-松油醇的制備方法，該方法制得的右旋α-松油醇的純度高達80%以上，從而解決了由于傳統制備方法制得的松油醇中右旋α-松油醇含量較低，導致其農用殺蟲、殺菌、衛生除菌、蚊蟲驅趕等方面的作用一直不是很理想的問題。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種高純度右旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟：

A．在攪拌條件下，將50重量份～65重量份松節油，20重量份～25重量份乙醇以及10重量份～20重量份水放入反應釜中，攪拌混合均勻；

B．A步驟之后，繼續在攪拌條件下，向所述反應釜中加入1重量份～3重量份對甲苯磺酸，攪拌混合均勻，并升溫至65℃～85℃，進行保溫反應10小時～14小時，然后蒸餾得粗品；

C．B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份～8重量份歧化松香，在85℃～90℃下回流1小時～3小時，然后靜置1天～2天，過濾；

D．C步驟之后，將得到的濾渣用乙醇洗滌1次～3次，然后將其溶解于正己烷中，常溫攪拌2小時～4小時，靜置分層，收集下層物質；

E．D步驟之后，重復1～2次D步驟，最后將收集的下層物質干燥，即得。

由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是：

本發明通過盡可能的降低γ-松油醇產生，同時又盡可能除去產生的外消旋體α-松油醇，從而制得純度高達90%以上的右旋α-松油醇。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。

實施例1

本高純度右旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟：

A．在攪拌條件下，將5.0kg松節油，2.0kg乙醇以及1.0kg水放入反應釜中，攪拌混合均勻；

B．A步驟之后，繼續在攪拌條件下，向所述反應釜中加入0.1kg對甲苯磺酸，攪拌混合均勻，并升溫至65℃，進行保溫反應14小時，然后蒸餾得粗品；

C．B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0.5kg歧化松香，在85℃下回流3小時，然后靜置1天，過濾；

D．C步驟之后，將得到的濾渣用乙醇洗滌3次，然后將其溶解于正己烷中，常溫攪拌2小時，靜置分層，收集下層物質；

E．D步驟之后，重復2次D步驟，最后將收集的下層物質干燥，即得。

本實施例制得的右旋α-松油醇的純度為80%。

實施例2

本高純度右旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟：

A．在攪拌條件下，將6.5kg松節油，2.5kg乙醇以及2.0kg水放入反應釜中，攪拌混合均勻；

B．A步驟之后，繼續在攪拌條件下，向所述反應釜中加入0.3kg對甲苯磺酸，攪拌混合均勻，并升溫至85℃，進行保溫反應10小時，然后蒸餾得粗品；

C．B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0.8kg歧化松香，在90℃下回流1小時，然后靜置2天，過濾；

D．C步驟之后，將得到的濾渣用乙醇洗滌1次，然后將其溶解于正己烷中，常溫攪拌4小時，靜置分層，收集下層物質；

E．D步驟之后，重復1次D步驟，最后將收集的下層物質干燥，即得。

本實施例制得的右旋α-松油醇的純度為84%。

實施例3

本高純度右旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟：