[發明專利]以磺化的聚苯乙烯微球為模版制備二氧化硅中空球

有效

• 申請號: 201410385729.5
• 申請日: 2014-08-07
• 公開（公告）號: CN104098102A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 劉偉良;邵光偉;周廣蓋;何東新
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.以磺化的聚苯乙烯微球為模版制備二氧化硅中空球，其特征在于，包括以下步驟:

（1）制備聚苯乙烯微球

將蒸餾水和聚乙烯吡咯烷酮分別加入到醇類溶劑中，室溫下攪拌均勻，在通氮氣保護下，將苯乙烯和偶氮二異丁腈分別加入到上述溶液中，在60～80℃下，反應20～25小時，離心、洗滌,0～100℃下干燥研磨成粉，得到聚苯乙烯微球,其中偶氮二異丁腈、聚乙烯吡咯烷酮、蒸餾水、苯乙烯的質量比為1:10～15:20～25:70～75；

（2）制備磺化的聚苯乙烯微球

將步驟（1）中制備的聚苯乙烯微球加入到濃硫酸中，其中聚苯乙烯微球的質量與濃硫酸的質量比為1:20～25，超聲分散10～15分鐘，在30～50℃下，反應2～4小時，離心、洗滌，0～100℃下干燥研磨成粉，得到磺化的聚苯乙烯微球；

（3）制備磺化的聚苯乙烯/二氧化硅復合材料微球

將步驟（2）中制備的磺化的聚苯乙烯微球加入到醇類溶劑中，室溫下混合均勻，將氨水和正硅酸乙酯分別加入到上述溶液中,室溫下,反應20～25小時,抽濾、洗滌，0～100℃下干燥研磨成粉，得到磺化的聚苯乙烯/二氧化硅復合材料微球，其中磺化的聚苯乙烯、正硅酸乙酯、氨水的質量比為1:35～40:50～55；

（4）制備中空二氧化硅微球

將步驟（3）中制備的磺化的聚苯乙烯/二氧化硅復合材料微球和氫氧化鈉分別加入到醇類溶劑中，超聲分散10～15分鐘，在50～100℃下，反應8～10小時，離心、洗滌，50～100℃的真空干燥箱中干燥10～12小時，取出后即得到中空二氧化硅微球，其中氫氧化鈉、磺化的聚苯乙烯/二氧化硅復合材料微球的質量比為1:1.2～2。

2.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（1）所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為偶氮二異丁腈質量的400～500倍。

3.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（2）所述的聚苯乙烯微球的尺寸為500～600nm,所述的濃硫酸的質量分數為97%～98%。

4.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（3）所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為磺化的聚苯乙烯微球質量的1500～2000倍。

5.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（4）所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為氫氧化鈉質量的95～100倍。