[發明專利]一種石墨烯復合防腐涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201410385426.3
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104231703A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 陳守剛;莊忱;張玉平;張振岳
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C09D5/08
• 分類號: C09D5/08;C09D183/08;C09D7/12;C25D9/02;C25D15/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如下：

(1)配制具有多個羥基或氨基基團的有機涂層溶液；

用具有多個羥基/或氨基基團的有機聚合物配制具有多個羥基或氨基基團的有機涂層溶液；

(2)配制氧化石墨烯或改性石墨烯溶液；

(3)金屬表面預處理；

用金相砂紙打磨金屬表面，用金相拋光機拋光，拋光完畢后再依次用無水乙醇、丙酮、無水乙醇、去離子水除油清洗；

(4)電沉積有機涂層膜；

以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，預處理后的金屬作為工作電極進行電沉積，在30-55℃、0.05-20Hz，基礎電位-0.55～-0.30V，沉積電位-1.15～-0.70V下，在步驟(1)配制的有機涂層溶液中成膜100-300s，干燥固化；

(5)制備石墨烯復合防腐涂層；

將步驟(4)處理后的金屬加入到步驟(2)配制的氧化石墨烯或改性石墨烯溶液中，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，金屬作為工作電極進行電沉積，在30-55℃、0.05-20Hz，基礎電位-0.55～-0.30V，沉積電位-1.15～-0.70V下，在步驟(2)配制的氧化石墨烯或改性石墨烯溶液中成膜100-300s，干燥固化；

然后再將金屬放入步驟(1)配制的有機涂層溶液中，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，金屬作為工作電極進行電沉積，在30-55℃、0.05-20Hz，基礎電位-0.55～-0.30V，沉積電位-1.15～-0.70V下，在步驟(1)配制的有機涂層溶液中成膜100-300s，干燥固化，即可得到本發明的石墨烯復合防腐涂層。

2.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，具有多個羥基/或氨基基團的有機聚合物包括聚醇胺類化合物、丙烯酸類、殼聚糖類、硅烷類以及其它具有多個羥基或氨基基團的有機聚合物。

3.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，具有多個羥基或氨基基團的有機涂層溶液為雙-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物硅烷溶液，配制方法如下：將雙-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物：去離子水：無水乙醇三者按體積比為4：6：90進行混合，再用用冰醋酸調節pH至3-6即得。

4.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氧化石墨烯或改性改性石墨烯溶液的配制方法如下：稱取氧化石墨烯或石墨烯溶解于去離子水中，制得濃度為0.5-1.5mg/ml的氧化石墨烯或改性石墨烯溶液。

5.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述金屬為鋁合金、銅合金、鈦合金、鎂合金、不銹鋼、碳鋼或中性鋼。

6.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，電沉積為直流電沉積或脈沖電沉積。

7.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，在45℃，2Hz，基礎電位-0.50V，沉積電位-0.9V下，在步驟(1)配制的有機涂層溶液中成膜200s。

8.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，在45℃，2Hz，基礎電位-0.50V，沉積電位-0.9V下，在步驟(2)配制的氧化石墨烯或改性改性石墨烯溶液中成膜200s。

9.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，在45℃，2Hz，基礎電位-0.50V，沉積電位-0.9V下，在步驟(1)配制的有機涂層溶液中成膜200s。

10.如權利要求1所述的石墨烯復合防腐涂層的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，制備的石墨烯復合防腐涂層的重量百分比組成如下：氧化石墨烯/或石墨烯：50％-18％；具有多個羥基/或氨基基團的有機聚合物：82.0％-95％。