[發(fā)明專利]一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410384487.8
• 申請(qǐng)日: 2014-08-06
• 公開（公告）號(hào): CN104150532A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林凱峰;李曉微;姜艷秋;許憲祝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行：

一、稱取鈦源、體積百分濃度為50％的四丙基氫氧化銨水溶液、去離子水和陰離子交換樹脂，其中鈦源與四丙基氫氧化銨水溶液的質(zhì)量比1:1～5，鈦源與去離子水的質(zhì)量比1:5～30，鈦源與陰離子交換樹脂質(zhì)量比1:2～15；

二、將步驟一稱取的四丙基氫氧化銨水溶液和去離子水混合均勻后，得到混合溶液，然后再在室溫?cái)嚢璧臈l件下，將鈦源加入到混合溶液中，然后繼續(xù)攪拌1～6h，加入陰離子交換樹脂，攪拌6～24h，得到前驅(qū)體固液混合物；

三、將步驟二得到的前驅(qū)體固液混合物裝入帶有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在60～160℃的條件下恒溫處理24～96h，得到固液混合物；

四、將步驟三得到的固液混合物的上層澄清液倒掉，得到固相小球，再將得到的固相小球用去離子水洗滌后，放在40～80℃的干燥箱中干燥；

五、將步驟四得到的干燥后的小球置于管式爐中，在氮?dú)鈿夥障拢?.5℃/h～2℃/h的升溫速率升至900℃并保持4h，得到的黑色碳化小球；

六、將步驟五得到的黑色碳化小球置于馬弗爐中，以1℃/min～5℃/min的升溫速率升至500～750℃并保持4～8h，即得到由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟一所述鈦源為鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟二所述室溫是指15℃～30℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟二所述室溫是指20℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟二中加入陰離子交換樹脂，攪拌8～20h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟三中在80～120℃的條件下恒溫處理30～90h。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟三中在100℃的條件下恒溫處理48h。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟四中干燥時(shí)間為15～22小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟六中以1.5℃/min～4.5℃/min的升溫速率升至520～730℃并保持5～7h。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種由納米粒子組成的中空二氧化鈦毫米球的制備方法，其特征在于步驟六中以2℃/min的升溫速率升至550℃并保持6h。