[發(fā)明專利]一種硼酸鋅晶須母液用于制備硼酸鋅晶體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410384292.3
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104150502A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉鑫;邊紹菊;高丹丹;朱東海;黨力;景燕偉;董亞萍;李武
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12;C30B7/14;C30B29/10
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)材料領(lǐng)域，具體涉及一種硼酸鋅晶須母液用于制備硼酸鋅晶體的方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)建材塑料加工品及合成材料越來越廣泛地應(yīng)用于建筑、交通、電器、通訊等領(lǐng)域。由于絕大部分該類材料易燃或可燃，且燃燒時(shí)產(chǎn)生大量的有毒、腐蝕性的氣體和煙塵，這就給各類火災(zāi)的發(fā)生埋下了隱患。所以，研發(fā)阻燃材料，有效地減少或避免火災(zāi)事故的發(fā)生，已逐漸受到世界各國的重視。

阻燃劑的種類繁多，其化學(xué)結(jié)構(gòu)及使用方法也各不相同。阻燃劑可分為有機(jī)阻燃劑及無機(jī)阻燃劑。其中，無機(jī)阻燃劑無毒、無腐蝕，燃燒時(shí)無二次污染，還具有較好的熱穩(wěn)定性、不揮發(fā)性等優(yōu)良性能，逐漸成為研發(fā)應(yīng)用的主流。近年來隨著新的環(huán)保要求和法規(guī)的不斷提出，硼系阻燃劑以其優(yōu)良的阻燃性能、低毒和抑煙特性正越來越受到人們的關(guān)注。

硼酸鋅作為一種新型的無機(jī)添加型阻燃劑，具有阻燃、抑煙、環(huán)保及熱分解溫度高等優(yōu)點(diǎn)，是具有巨大市場潛力的高效阻燃劑之一。硼酸鋅及其衍生物用化學(xué)式可表示為xZnO·yB₂O₃·zH₂O，一些常見的硼酸鋅分子式如下：ZnO·B₂O₃·2H₂O，2ZnO·3B₂O₃·3H₂O，2ZnO·3B₂O₃·7H₂O，2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O，4ZnO·B₂O₃·H₂O等。

目前，現(xiàn)有技術(shù)中雖然已公開大量關(guān)于硼酸鋅的合成方法，例如CN101514002A公開了一種制備超細(xì)無水硼酸鋅的方法，利用納米級硼酸鋅和有機(jī)類物質(zhì)為原料，通過加熱、旋蒸、攪拌、離心和干燥等操作，最終獲得超細(xì)無水硼酸鋅粉末。CN101298333A公開了一種2ZnO·2B₂O₃·3H₂O硼酸鋅的制備方法，利用七水硫酸鋅、硼酸與氨水或氫氧化鈉反應(yīng)，得到上述產(chǎn)品。CN102226299A公開了一種硼酸鋅晶須水熱合成新方法，利用硼砂和鋅鹽反應(yīng)，最終制得硼酸鋅晶須粉體。通常，在合成硼酸鋅的過程中，產(chǎn)物過濾后的剩余母液里往往含有很多未反應(yīng)完全的原料，如若不加以利用，會造成原料極大的浪費(fèi)。

現(xiàn)有技術(shù)中，有關(guān)Zn₃B₁₀O₁₈·14H₂O的合成方法及應(yīng)用報(bào)道主要集中于硼砂、硼酸和硫酸鋅的反應(yīng)，但是以合成硼酸鋅的過程中產(chǎn)生的剩余母液為原料制備Zn₃B₁₀O₁₈·14H₂O，目前還未見有文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，提供一種硼酸鋅產(chǎn)物經(jīng)過濾后的剩余母液的再利用方法，本發(fā)明人在進(jìn)行大量的創(chuàng)造性勞動后，完成了本發(fā)明。

本發(fā)明提供一種硼酸鋅晶須母液用于制備硼酸鋅晶體的方法，所述硼酸鋅晶須母液用于制備Zn₃B₁₀O₁₈·14H₂O晶體，制備所述Zn₃B₁₀O₁₈·14H₂O晶體的方法包括以下步驟：

向所述硼酸鋅晶須母液中加入水形成混合溶液，其中水的重量為硼酸鋅晶須母液重量的1％～40％；

將所述混合溶液置于20℃～90℃的水浴中反應(yīng)1h～24h；

將反應(yīng)后的所述混合溶液靜置7天～14天；

將靜置生成的固體過濾、洗滌，烘干，得到所述Zn₃B₁₀O₁₈·14H₂O晶體。

進(jìn)一步地，將所述生成的固體過濾后，得到剩余的濾液，將所述剩余的濾液作為制備Zn₃B₁₀O₁₈·14H₂O晶體的原料，與所述硼酸鋅晶須母液混合，用于制備所述Zn₃B₁₀O₁₈·14H₂O晶體。