[發(fā)明專利]一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410384272.6 | 申請(qǐng)日： | 2014-08-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104120459A | 公開（公告）日： | 2014-10-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姜兆華;張亞軍;于振興;姚忠平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25C5/02 | 分類號(hào)： | C25C5/02;C01G49/02;C09C1/24 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化物 有色 顏料 制備 方法 | ||
1.一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法具體是按以下步驟完成的：
一、取一套帶有陰離子選擇透過膜的反應(yīng)器：帶有陰離子選擇透過膜的反應(yīng)器由直流電源(1)、導(dǎo)線(2)、反應(yīng)槽(3)、銅絲(4)、不銹鋼環(huán)形電極(5)、圓筒狀陰離子選擇透過膜(6)組成；
所述的不銹鋼環(huán)形電極(5)設(shè)置在反應(yīng)槽(3)中；圓筒狀陰離子選擇透過膜(6)設(shè)置在不銹鋼環(huán)形電極(5)中；銅絲(4)設(shè)置在陰離子選擇透過膜(6)中；直流電源(1)的正極通過導(dǎo)線(2)與不銹鋼環(huán)形電極(5)相連接；直流電源(1)的負(fù)極通過導(dǎo)線(2)與銅絲(4)相連接；
二、配制陰極電解液：將FeSO4和金屬硫酸鹽溶解到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～10％的乙醇溶液中，得到陰極電解液；
步驟二中所述的陰極電解液中金屬硫酸鹽與FeSO4的物質(zhì)的量比為x:(1-x)，其中，0≤x＜1；
步驟二中所述的陰極電解液中金屬離子的濃度為1mol/L～3mol/L；
三、配制陽極電解液：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96％～98％的濃硫酸加入到蒸餾水中稀釋為物質(zhì)的量濃度為0.8mol/L～2mol/L的稀硫酸，得到陽極電解液；
四、制備合金粉體：①、首先將陽極電解液置于反應(yīng)槽(3)中，再將不銹鋼環(huán)形電極(5)放置于反應(yīng)槽(3)中，直流電源(1)的正極通過導(dǎo)線(2)與不銹鋼環(huán)形電極(5)相連接，作為陽極；
②、將陰極電解液置于圓筒狀陰離子選擇透過膜(6)中，再將銅絲(4)放置于在陰離子選擇透過膜(6)中，且直流電源(1)的負(fù)極通過導(dǎo)線(2)與銅絲(4)相連接，作為負(fù)極；
③、在陰極的表面電流密度為10A/cm2～70A/cm2和電解液的溫度為20℃～40℃下進(jìn)行反應(yīng)，每間隔5s～30s停止反應(yīng)，取出銅絲(4)，收集銅絲(4)上制得的合金粉體，再將銅絲(4)放入陰離子選擇透過膜(6)中繼續(xù)反應(yīng)；直至陰極電極上出現(xiàn)凹孔，停止反應(yīng)，得到收集的合金粉體；
五、真空干燥：分別使用去離子水和無水乙醇對(duì)收集的合金粉體進(jìn)行洗滌2次～5次，得到清洗后的合金粉體；將清洗后的合金粉體放入溫度為40℃～70℃的真空干燥箱中真空干燥1h～4h，得到干燥后的合金粉體；
六、燒結(jié)：將干燥后的合金粉體在管式爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為250℃～400℃，燒結(jié)時(shí)間為1h～4h，得到鐵基氧化物有色顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于步驟二所述的金屬硫酸鹽為ZnSO4·7H2O或CoSO4·7H2O。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的陰極電解液中金屬離子的濃度為1mol/L～2mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于步驟二所述的金屬硫酸鹽為ZnSO4·7H2O，陰極電解液中ZnSO4與FeSO4的物質(zhì)的量比為x:(1-x)，其中，0≤x＜1，得到的鐵基氧化物有色顏料是在紅色到黃色之間變化的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于步驟二所述的金屬硫酸鹽為CoSO4·7H2O，陰極電解液中CoSO4與FeSO4的物質(zhì)的量比為x:(1-x)，其中，0≤x＜1，得到的鐵基氧化物有色顏料是在紅色到黑色之間變化的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于所述的步驟四③中陰極的表面電流密度為30A/cm2～60A/cm2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于步驟五中分別使用去離子水和無水乙醇對(duì)收集的合金粉體進(jìn)行洗滌3次～5次，得到清洗后的合金粉體；將清洗后的合金粉體放入溫度為60℃～70℃的真空干燥箱中真空干燥1h～3h，得到干燥后的合金粉體。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵基氧化物有色顏料的制備方法，其特征在于所述的步驟六中燒結(jié)溫度為300℃～400℃。
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