[發明專利]一種從羧甲基纖維素鈉生產廢水中回收乙氧基乙酸的方法

有效

• 申請號: 201410384148.X
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104140366A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 饒品華;萬志鋼;朱宏彬;張文啟;倪志青
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學;上海長光企業發展有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/48;C07C59/125;C02F9/10
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

技術領域

本發明涉及從化工廢水中回收化工產品的方法，尤其涉及一種從羧甲基纖維素鈉生產廢水中回收乙氧基乙酸的方法。

背景技術

羧甲基纖維素及其鈉鹽是一類廣泛應用在石油和食品等行業的穩定劑。在羧甲基纖維素鈉合成過程中由于存在副反應，導致生產廢水中含有大量的有機和無機副產物。其中乙氧基乙酸是一種主要副產物。然而通過文獻調研發現，從羧甲基纖維素鈉生產廢水中回收乙氧基乙酸的方法很少報道。

發明內容

本發明的目的，就是為了解決上述問題，提供一種從羧甲基纖維素鈉生產廢水中回收乙氧基乙酸的方法。

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種從羧甲基纖維素鈉生產廢水中回收乙氧基乙酸的方法，包括以下步驟：

(1)調節羧甲基纖維素鈉生產廢水的pH值至11.0～12.0，然后將廢水減壓蒸餾得白色固體；

(2)將步驟(1)所得白色固體用濃鹽酸淋洗，所獲得的鹽酸溶液再用有機溶劑萃取3次，分離出有機相備用；

(3)將步驟(2)所得的有機相減壓蒸餾，得到乙氧基乙酸產品。

所述的減壓蒸餾的壓力＜2KPa，溫度控制在50～70℃。

所述濃鹽酸的質量百分濃度為36～38％，所述有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚。

所述有機溶劑與鹽酸溶液的萃取體積比為(3～10)∶1。

本發明的回收方法操作方便，成本低，實現了資源的回收再利用。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

準確移取200ml羧甲基纖維素鈉生產廢水，用氫氧化鈉調節廢水pH值至12.0，然后將廢水在1KPa壓力、溫度為70℃下蒸餾去除廢水中的乙醇及水分；所得白色固體用30ml質量百分濃度為37％的濃鹽酸淋洗，淋洗下來的鹽酸溶液用乙酸乙酯萃取3次，每次使用120ml乙酸乙酯；收集萃取后的乙酸乙酯有機相，在1KPa壓力、溫度為50℃下蒸餾得乙氧基乙酸產品。

實施例2

準確移取200ml羧甲基纖維素鈉生產廢水，用氫氧化鈉調節廢水pH值至11.0，然后將廢水在1KPa壓力、溫度為60℃下蒸餾去除廢水中的乙醇及水分；所得白色固體用30ml質量百分濃度為36％的濃鹽酸淋洗，淋洗下來的鹽酸溶液用乙酸丁酯萃取3次，每次使用200ml乙酸丁酯；收集萃取后的乙酸丁酯有機相，在1KPa壓力、溫度為60℃下蒸餾得乙氧基乙酸產品。

實施例3

準確移取200ml羧甲基纖維素鈉生產廢水，用氫氧化鈉調節廢水pH值至11.5，然后將廢水在1KPa壓力、溫度為50℃下蒸餾去除廢水中的乙醇及水分；所得白色固體用30ml質量百分濃度為38％的濃鹽酸淋洗，淋洗下來的鹽酸溶液用乙醚萃取3次，每次使用150ml乙醚；收集萃取后的乙醚有機相，在1KPa壓力、溫度為70℃下蒸餾得乙氧基乙酸產品。

產物鑒定結果如下：

¹HNMR(CDCl₃，δ/ppm)：1.25～1.3(t，3H)，3.6～3.65(q，2H)，4.13(s，2H)，8.1～8.2(br，1H)。