[發明專利]一種同時測定化妝品中15種禁用雄激素的方法

有效

• 申請號: 201410384000.6
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104181268A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 馬強;李晶瑞;白樺;孟憲雙;張慶;馬會娟;陳云霞;王元成
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/30;G01N30/32
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.一種同時測定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于：包括如下步驟：?

(1)樣品的前處理：包括樣品提取、凈化及濃縮；?

(2)將經過前處理的樣品采用超高效液相色譜-質譜/質譜法進行分析測定，其中，?

色譜分離條件如下：?

色譜柱：ACQUITY?UPLC?BEH?C₁₈，2.1mm×50mm,1.7μm；?

流動相：A：含0.1％甲酸的甲醇溶液，B：0.1％甲酸水溶液，百分數為體積百分數；采用梯度洗脫程序；?

柱溫：30℃；?

流速：0.3mL/min；?

進樣量：5μL；?

質譜分析條件如下：?

離子化方式：ESI⁺；?

毛細管電壓：+3.5kV；?

脫溶劑氣溫度：500℃；?

脫溶劑氣流速：1000L/h；?

錐孔氣體流速：50L/h；?

離子源溫度：150℃；?

萃取電壓：+3.00V；?

射頻透鏡電壓：+0.10V；?

碰撞氣體：氬氣；?

數據采集模式：多反應監測MRM。?

2.根據權利要求1所述的同時測定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于：所述方法同時測定15種禁用雄激素，分別為：腎上腺甾酮、群勃龍、勃地酮、氟甲睪酮、氧甲氫龍、雄烯二酮、諾龍、去氫甲睪酮、睪酮、去氫表雄酮、氯司替勃、雄諾龍、美雄諾龍、醋酸氯睪酮和丙酸睪丸素。?

3.根據權利要求1所述的同時測定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于：所述梯度洗脫程序的設置如表1所示，其中，百分數為體積百分數；?

表1梯度洗脫程序?

4.根據權利要求3所述的同時測定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于：所述15種禁用雄激素的質譜分析相關參數如表2所示：?

表2??15種禁用雄激素的質譜分析參數?

注：^*為定量離子。

5.根據權利要求1所述的同時測定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于：樣品的前處理具體包括如下步驟：?

準確稱取化妝品試樣1.0g，精確至0.001g，于10mL比色管中，加入10mL甲醇，渦旋振蕩30s，然后在超聲波清洗儀中超聲提取20min，將提取液轉移至離心管中，以10000r/min離心10min后，取上清液用于固相萃取，Oasis?HLB固相萃取柱依次用5mL甲醇活化、?5mL水平衡后，將試樣溶液過柱，先用5mL50％甲醇水溶液淋洗，再用5mL含0.1％甲酸的乙腈溶液進行洗脫，收集洗脫液于帶刻度氮吹管中，緩慢氮氣流吹掃濃縮至近干，最后用1mL初始流動相，即體積比為60:40的0.1％甲酸的甲醇溶液和0.1％甲酸水溶液的混合溶液，溶解殘渣，過0.22μm微孔濾膜后供測定。?