[發明專利]一維碳化鉿HfC材料改性炭/炭復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410383873.5
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104150938A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 李賀軍;田松;張雨雷;張守陽;任俊杰;任金翠;史小紅
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種一維碳化鉿HfC材料改性炭/炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將2D針刺炭氈或者單層炭布置于溶液中浸泡1～2h，然后取出炭氈放在40～–55℃的干燥箱內烘干；所述溶液是濃度為0.05～2mol/L?Ni(NO₃)₂的乙醇或水溶液；

步驟2：采用低壓催化化學氣相沉積CVD工藝制備含有一維HfC材料的炭氈預制體，步驟為：

1、將步驟1制備的含有Ni(NO₃)₂的2D針刺炭氈或炭布為基底，置于管式電阻爐內的沉積模具中，抽真空至2kPa，通入惰性氬氣作為保護氣體，以5～10℃/min的升溫速度將爐溫升至1000～1400℃；

2、當爐內溫度達到沉積溫度時，通入H₂、HfCl₄和CH₄氣體，控制H₂、HfCl₄和CH₄的分壓分別為0.50～0.98，0.25～0.01，0.25～0.01，HfCl₄氣體流量為50～150mg/min；調節真空泵抽速，將爐內的沉積壓力控制在2～30kPa；沉積時間為2～5h；

步驟3：沉積結束后停止通入反應氣體，關閉加熱電源自然降溫，得到含有一維HfC材料的2D炭氈預制體或表面生長有一維HfC材料的炭布；

步驟4：采用低壓等溫化學氣相滲透CVI工藝對步驟3中生長有一維HfC材料的2D針刺炭氈或炭布疊層預制體進行致密化熱解炭，步驟為：

1、將經過步驟3處理的2D針刺炭氈或炭布疊層預制體置于等溫爐或者熱梯度爐內的沉積模具中，抽真空至1kPa，通入惰性N₂作為保護氣體，以5～10℃/min的升溫速度將爐溫升至1000～1300℃；所述炭布疊層預制體為將多片生長有一維HfC材料的炭布沿相同方向疊層，并通過炭線沿Z向針刺縫制成內部含有一維HfC材料的炭布疊層預制體；

2、當爐內溫度達到沉積溫度時，通入CH₄氣體，控制CH₄和N₂的分壓分別為0.8～0.95和0.2～0.05，CH₄氣體流量為500～2000ml/min；調節真空泵抽速，將爐內的沉積壓力控制在6～20kPa或常壓；沉積時間為100h；

3、沉積結束后停止通入反應氣體，關閉加熱電源自然降溫，得到制備出一維HfC材料改性C/C復合材料。