[發(fā)明專利]一種天然纖維用阻燃劑及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410383570.3
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104195825A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設計）人: 沈一峰;王紫穎;楊雷;姜建堂
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: D06M13/507
• 分類號: D06M13/507;C07F7/18;D06M101/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發(fā)明涉及織物阻燃劑領域，具體涉及一種天然纖維用阻燃劑及其制備方法和應用。

背景技術

日常生活中使用天然纖維織造而成的紡織品大多具有易燃特性，是引起火災的隱患，隨著生活水平和人們防火意識的提高，對紡織品的阻燃性能要求越來越重視。阻燃劑不僅要阻燃，還要求無毒、無致癌性，燃燒不產生有毒氣體和抑制燃燒產生的煙霧等，很大一部分紡織品還要求阻燃劑有一定耐久性。

目前，市場上天然纖維用耐久阻燃劑多為有機鹵系和有機磷系，有機鹵系阻燃劑雖然有較好的阻燃效果，但有機鹵系阻燃劑在熱裂解及燃燒時會生成大量煙塵及腐蝕性氣體；有機磷系阻燃劑，部分反應性磷系阻燃劑須加交聯(lián)劑，生成使用中會產生甲醛問題，且對織物色光、手感有一定影響，如市場應用廣泛的Ciba-Geigy公司的Pyrovatex?CP有機磷系阻燃劑，阻燃效果好，但織物強力、吸濕性能明顯下降，特別耐磨強力下降較大。

申請公布號為CN?103382266A(申請?zhí)枮?01310276916.5)的中國發(fā)明專利申請公開了一種聚氨酯泡沫阻燃劑及其制備方法和應用，該聚氨酯泡沫阻燃劑由9,10-二氫-9-氧氮-10-磷雜菲-10-氧化物、苯胺和苯甲醛反應得到，結構式如式1所示。該聚氨酯泡沫阻燃劑的制備方法，包括：步驟一：將80～100質量份的苯胺、100～110質量份的苯甲醛混合均勻，在通氮氣的環(huán)境中加熱升溫至溫度50～60℃，反應4～6h，得到2-[(苯亞胺基甲基)]苯，用溶劑結晶，所述的溶劑為甲醇或乙醇；步驟二：將步驟一中得到的中間產物2-[(苯亞胺基甲基)]苯40～60質量份、60～80質量份的DOPO、500質量份的四氫呋喃混合均勻，在通氮氣的環(huán)境中，在50～70℃下反應11～12h，用冷的四氫呋喃清洗得最終產物9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物-4-[(苯胺)甲基]苯。雖然該技術方案把苯胺和苯甲醛引入到DOPO，降低了阻燃劑的成本，但是該阻燃劑較適合用在聚氨酯阻燃泡沫中，無法接在天然纖維上，無法用作織物的阻燃劑，因此，現(xiàn)迫切需要一種天然纖維用阻燃劑。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種天然纖維用阻燃劑，具有阻燃性能的官能團與具有與天然纖維發(fā)生化學反應的官能團，該阻燃劑在織物上應用后耐洗性能好，對織物強力、色光、手感幾乎無影響，生態(tài)環(huán)保，使用方便。

一種天然纖維用阻燃劑，為式I結構的化合物：

本發(fā)明中，式I結構的天然纖維用阻燃劑中，同時具有阻燃性能的官能團和與天然纖維發(fā)生化學反應的官能團，對天然纖維的親和力高，能吸附固著天然纖維，為一種具有阻燃性能的反應性阻燃劑。

本發(fā)明還提供了一種天然纖維用阻燃劑的制備方法，合成工藝生態(tài)環(huán)保，原料簡便易得，制備簡單，易于操作和實施，易于工業(yè)化生產。

一種天然纖維用阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

將2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺用有機溶劑溶解，加入催化劑后，形成2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺溶液，加入γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，反應得到式I結構的天然纖維用阻燃劑。

所述的2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺(磺化對位酯)與γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)的具體反應如下：

作為優(yōu)選，所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺(DMF)，以二甲基甲酰胺作為反應介質，提供反應環(huán)境。

作為優(yōu)選，所述的催化劑為甲酸，甲酸作為催化劑，其加入量為本領域技術人員知曉的少量。

作為優(yōu)選，所述的2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺與γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩爾比為1：2～2.5，進一步優(yōu)選為1：2.05～2.2，γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷略微過量，能夠提高天然纖維用阻燃劑的產率。

作為優(yōu)選，所述的反應的條件為：在70℃～90℃反應2h～5h，得到式I結構的天然纖維用阻燃劑。

作為優(yōu)選，所述的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以滴加方式加入到2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺溶液中，邊滴加變反應，有利于得到式I結構的天然纖維用阻燃劑。進一步優(yōu)選，所述的滴加方式的速率為0.5～2滴/秒。