[發明專利]一種近紫外激發的磷酸鹽白色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201410382922.3
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104119913A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 廖森;黃映恒;夏瑤;龍琦葦;侯蕾;羅春林
• 申請（專利權）人: 廣西經正科技開發有限責任公司
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙) 44248
• 代理人: 胡吉科

技術領域

本發明屬于熒光粉制備領域，特別是涉及一種近紫外激發的磷酸鹽白色熒光粉及其制備方法，而且該熒光粉為摻鈰、鋰、銪磷酸鑭白色熒光粉。

背景技術

白光發光二極管（LEDs）具有發光效率高、節能、壽命長、能耗低、環保等優點。因此，LEDs被視為新一代的固態發光器件。目前研究的熱點主要集中在新型單基質白色發光熒光材料的研發，以便研發出能夠改善白光LEDs發光性能的熒光粉。

例如，已開發出來的典型單基質白色發光熒光粉有磷酸鹽類的Ca₉Lu（PO₄）₇:Eu²⁺，Mn²⁺及硅磷酸鹽類的Ca₅La₅(SiO₄)₃(PO₄)₃O₂:Ce³⁺，Mn²⁺；但這些熒光粉所用激發光的波長比較短，與商用近紫外芯片的波長（370~410nm）不匹配。因此，合成能被紫外芯片（370~410nm）激發的、高效發光的具有磷酸鹽類單基質熒光粉是推進單基質白色發光熒光粉商業化的一個重要的舉措。

摻有兩種發光離子的單基質白色發光熒光粉的制備方法已有多篇文獻報道，但這些報道要么是Eu²⁺，Mn²⁺離子的組合，要么就是Ce³⁺，Mn²⁺離子的組合，而且所用的激發光與商用近紫外芯片的波長（370~410nm）不匹配，即所用激發光的波小于370nm。因此，至今仍缺乏能被390nm左右光線所激發的單基質白色熒光粉。

發明內容

本發明的目的是提供一種白色熒光粉，以解決現有熒光粉與商用近紫外芯片的波長（370~410nm）不匹配的不足。

本發明的技術方案：

一種近紫外激發的磷酸鹽白色熒光粉，其特征在于：其組合配比通式為La_0.98-xPO₄：Ce³⁺_0.01,Li⁺_0.03,Eu³⁺_x，x是Eu³⁺在該化合物中的摩爾百分數，其中0＜x≤0.1。

進一步的，所述x=0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09或0.1。

進一步的，原料中，含有La³⁺的化合物選自氧化鑭、草酸鑭、碳酸鑭、硝酸鑭中的一種或者在相容情況下的幾種的組合。

進一步的，原料中，含有Ce³⁺的化合物選自氧化鈰、草酸鈰、碳酸鈰、硝酸鈰中的一種或者在相容情況下的幾種的組合。

進一步的，原料中，含有Li⁺的化合物選自氯化鋰、硝酸鋰、碳酸鋰、氫氫化鋰、氧化鋰中的一種或者在相容情況下的幾種的組合。

進一步的，原料中，含有Eu³⁺的化合物選自氧化銪、草酸銪、碳酸銪、硝酸銪中的一種或者在相容情況下的幾種的組合。

進一步的，原料中，含有PO₄³⁺的化合物選自磷酸三銨、磷酸一氫銨、磷酸二氫銨的一種或者在相容情況下的幾種的組合，磷酸鹽含有結晶水。

本發明的另一項技術方案：

制備近紫外激發的磷酸鹽白色熒光粉的方法：將La、Ce、Li、Eu對應的化合物均勻混合，然后加入磷酸鹽，混合均勻后進行研磨，保溫得到前驅體；焙燒所述前驅體得到近紫外激發的磷酸鹽白色熒光粉。

進一步的，所述研磨時間為10-120min。

進一步的，保溫得到前驅體的條件為120℃保溫3小時。

進一步的，當原料中含有硝酸鹽時，所述前驅體先在300℃焙燒3小時，然后升溫到780℃繼續焙燒3小時。第一段300℃中低溫焙燒，主要是讓副產物硝酸銨平順地、無爆炸危險地分解成為無害的水氣及氮氣；第二段780℃高溫焙燒，主要是讓反應物形成結晶形式的產物。

進一步的，當原料中含有氯化物時，所述前驅體先在300℃焙燒3小時，然后升溫到780℃繼續焙燒3小時。第一段300℃中低溫焙燒，主要是讓副產物氯化銨分解掉，以免其在后續的高溫下焙燒與其它的物質反應生成雜質；第二段780℃高溫焙燒，主要是讓反應物形成結晶形式的產物。