[發(fā)明專利]一種季銨化殼聚糖的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410382420.0
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104140475B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發(fā)明（設計）人: 姚偉;饒品華;杜永濤;張文啟;汪鸞姣;門勇
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司31225
• 代理人: 楊元焱

技術領域

本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品的制備方法，尤其涉及一種季銨化殼聚糖的制備方法。

背景技術

殼聚糖由于具有較好的生物相容性而被廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、食品、造紙、印染和日化等領域，成為重點開發(fā)的生物新材料。殼聚糖表面攜帶有一定的正電荷，可使用作為殺菌劑，但這些正電荷容易隨環(huán)境的酸堿性變化，影響殼聚糖的應用效果。將殼聚糖表面進行季銨化可以增加殼聚糖的正電荷數(shù)量，且季銨化的殼聚糖攜帶的正電荷不容易隨酸堿條件變化。然而，目前文獻報道中的殼聚糖季銨化方法難以實現(xiàn)殼聚糖攜帶高密度的正電荷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，就是為了解決上述問題，提供一種季銨化殼聚糖的制備方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：一種季銨化殼聚糖的制備方法，所述季銨化殼聚糖具有如下所示的結構式：

所述制備方法包括以下步驟：

(1)將殼聚糖溶于有機酸中，在25～35℃條件下攪拌1-2小時；

(2)將步驟(1)所得體系降溫至0～5℃，然后加入三聚氯氰與四氫呋喃，攪拌反應8～12小時；

反應式如下：

(3)將步驟(2)所得體系升溫至25～35℃，加入三乙胺，攪拌反應8～12小時；反應式如下：

(4)將步驟(3)所得體系進行固液分離，用去離子水清洗固體3～5次，然后將固體在60～90℃真空干燥12～24小時，得到季銨化殼聚糖。

步驟(1)中所述的有機酸為乙酸，三聚氯氰與殼聚糖的質(zhì)量比為(0.9～1.4)∶1，三乙胺與殼聚糖的質(zhì)量比為(1.2～1.9)∶1。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明制備的季銨化殼聚糖具有高的電荷密度，殺菌性能強。且本發(fā)明的制備方法原料廉價易得，反應條件溫和，操作方便。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例1

準確稱取2g殼聚糖溶于100ml濃度為5％的乙酸中，在30℃條件下攪拌1小時；所得體系降溫至0℃，然后加入2.5g三聚氯氰與50ml四氫呋喃，攪拌12小時；所得體系升溫至35℃，加入3.0g三乙胺，攪拌12小時；所得體系過濾得膠狀固體，用30ml去離子水清洗固體5次，然后將固體在90℃真空干燥24小時，得季銨化殼聚糖。

實施例2

準確稱取2g殼聚糖溶于100ml濃度為5％的乙酸中，在35℃條件下攪拌1.5小時；所得體系降溫至5℃，然后加入2g三聚氯氰與50ml四氫呋喃，攪拌8小時：所得體系升溫至30℃，加入2.5g三乙胺，攪拌8小時；所得體系過濾得膠狀固體，用30ml去離子水清洗固體3次，然后將固體在70℃真空干燥20小時，得季銨化殼聚糖。

實施例3

準確稱取2g殼聚糖溶于100ml濃度為5％的乙酸中，在25℃條件下攪拌2小時；所得體系降溫至2℃，然后加入2.8g三聚氯氰與50ml四氫呋喃，攪拌10小時；所得體系升溫至25℃，加入3.5g三乙胺，攪拌10小時；所得體系過濾得膠狀固體，用30ml去離子水清洗固體4次，然后將固體在80℃真空干燥16小時，得季銨化殼聚糖。

產(chǎn)品季銨化殼聚糖的IR(KBr，cm^-1)：3444.9，2928.7，1642.8，1530，1500，1395.6，10971。