[發(fā)明專利]一種雙季銨鹽化合物的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410382292.X
• 申請(qǐng)日: 2014-08-06
• 公開（公告）號(hào): CN104177261A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜永濤;饒品華;姚偉;張文啟;汪鸞姣;門勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海工程技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C209/12
• 分類號(hào): C07C209/12;C07C211/63
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品的制備方法，尤其涉及一種雙季銨鹽化合物的制備方法。

背景技術(shù)

二乙烯三胺是一種重要的有機(jī)合成中間體。其中二乙烯三胺上兩端的氨基較為活潑，位阻較小，從而容易被取代形成新的化合物。而溴乙烷也是一種位阻較小的有機(jī)物，因而有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，就是為了提供一種低分子量的兩端都帶有電荷的雙季銨鹽化合物的制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種雙季銨鹽化合物的制備方法，所述雙季銨鹽化合物具有如下所示的結(jié)構(gòu)式：

所述制備方法包括以下步驟：

(1)以二乙烯三胺與溴乙烷為原料，以三乙胺作為催化劑，于有機(jī)溶劑中進(jìn)行脫溴化氫反應(yīng)和加成反應(yīng)，得到乳白色懸濁液；主要化學(xué)反應(yīng)式如下：

(2)將步驟(1)所得乳白色懸濁液離心分離得白色固體，然后用有機(jī)溶劑清洗，再干燥，得到具有所示結(jié)構(gòu)式的雙季銨鹽化合物。

所述的二乙烯三胺與溴乙烷的摩爾比為1∶(6～8)，所述的二乙烯三胺與三乙胺的摩爾比為1∶(4～5)。

步驟(1)與步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃。

步驟(1)中所述脫溴化氫反應(yīng)和加成反應(yīng)在60～90℃溫度下進(jìn)行。

步驟(2)中所述干燥是在60～90℃溫度下真空干燥。

本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，原料廉價(jià)易得，反應(yīng)條件溫和，操作方便。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

準(zhǔn)確移取18mmol二乙烯三胺溶于溫度為60℃、體積為100ml的四氫呋喃中，并加入108mmol溴乙烷和72mmol三乙胺，攪拌反應(yīng)12小時(shí)，得到乳白色懸濁液；

將以上乳白色懸濁液離心分離得白色固體，用四氫呋喃清洗3次，最后在80℃真空干燥，得到雙季銨鹽化合物。

實(shí)施例2

準(zhǔn)確移取18mmol二乙烯三胺溶于溫度為75℃、體積為100ml的四氫呋喃中，并加入126mmol溴乙烷和81mmol三乙胺，攪拌反應(yīng)10小時(shí)，得到乳白色懸濁液；

將以上乳白色懸濁液離心分離得白色固體，用四氫呋喃清洗4次，最后在70℃真空干燥，得到雙季銨鹽化合物。

實(shí)施例3

準(zhǔn)確移取18mmol二乙烯三胺溶于溫度為90℃、體積為100ml的四氫呋喃中，并加入144mmol溴乙烷和90ml三乙胺，攪拌反應(yīng)9小時(shí)，得到乳白色懸濁液；

將以上乳白色懸濁液離心分離得白色固體，用四氫呋喃清洗5次，最后在90℃真空干燥，得到雙季銨鹽化合物。

產(chǎn)物鑒定結(jié)果如下：

¹HNMR(D₂O，8/ppm)：1.21～1.24(t，18H)，2.86～2.92(m，4H)，3.16～3.19(q，12H)，3.20～3.22(t，4H)。

IR(KBr，cm^-1)：3438.6，2989.3，2945.8，1627.3，1493，1403，991。