[發明專利]一種季銨鹽化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201410382289.8
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104177401A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 姚偉;饒品華;汪鸞姣;張文啟;杜永濤;門勇
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

技術領域

本發明涉及化合物，特別涉及一種季銨鹽化合物及其制備方法。?

背景技術

3-氯丙基三乙氧基硅烷是一種重要的有機合成中間體。其中3-氯丙基三乙氧基硅烷上的乙氧基較為活潑，容易被取代從而嫁接到各種材料表面，可用于水體中陰離子污染物的去除。然而通過文獻調研發現，在3-氯丙基三乙氧基硅烷的基礎上嫁接生成季銨鹽化合物的方法很少報道。?

發明內容

本發明的目的，就是為了提供一種在3-氯丙基三乙氧基硅烷的基礎上嫁接生成的季銨鹽化合物及其制備方法。?

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種季銨鹽化合物，具有如下所示的結構式：?

上述季銨鹽化合物的制備方法，是用3-氯丙基三乙氧基硅烷與3-二甲胺基丙胺反應脫去一個氯化氫，然后再與氯化芐反應形成季銨鹽化合物。?

具體包括以下步驟：?

(1)在0～5℃下，將3-氯丙基三乙氧基硅烷與3-二甲胺基丙胺溶于有機溶劑中，添加三乙胺作為去質子劑，攪拌反應3—5小時；主要化學反應式如下：?

(2)將步驟(1)所得體系升溫至55-70℃，然后加入氯化芐，繼續攪拌反應8～12小時，得白色懸濁液；化學反應式如下：?

(3)將步驟(2)所得懸濁液離心分離得白色固體，用有機溶劑清洗3～5次，最后在60～90℃真空干燥，得到所述季銨鹽化合物。?

所述3-氯丙基三乙氧基硅烷與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為(0.8～1.2)∶1，所述氯化芐與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為(1～2)∶1。?

步驟(1)與步驟(3)中所述的有機溶劑為四氫呋喃。?

與現有技術相比，本發明制備的季銨鹽化合物所含有的三乙氧基官能團可與含有羥基官能團的材料表面通過脫乙醇作用生成共價鍵，因此可穩定接枝到材料表面，從而可用于水體中陰離子的去除。此外，本發明制備方法簡單，原料廉價易得，反應條件溫和，操作方便。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。?

實施例1?

準確移取20mmol3-二甲胺基丙胺溶于溫度為0℃、體積為100ml的四氫呋喃中，并加入16mmol3-氯丙基三乙氧基硅烷和20mmol三乙胺，攪拌反應3小時，然后將體系升溫至60℃，加入20mmol氯化芐反應12小時，得到白色懸濁液，將以上白色懸濁液離心分離得白色固體，用四氫呋喃清洗3次，最后在80℃真空干燥，得到季銨鹽化合物產品。?

實施例2?

準確移取20mmol3-二甲胺基丙胺溶于溫度為4℃、體積為100ml的四氫呋喃中，并加入20mmol3-氯丙基三乙氧基硅烷和20mmol三乙胺，攪拌反應4小時，然后將體系升溫至65℃，加入30mmol氯化芐反應8小時，得到白色懸濁液，將?以上白色懸濁液離心分離得白色固體，用四氫呋喃清洗5次，最后在70℃真空干燥，得到季銨鹽化合物產品。?

實施例3?

準確移取20mmol3-二甲胺基丙胺溶于溫度為2℃、體積為100ml的四氫呋喃中，并加入24mmol3-氯丙基三乙氧基硅烷和20mmol三乙胺，攪拌反應5小時，然后將體系升溫至55℃，加入40mmol氯化芐反應10小時，得到白色懸濁液，將以上白色懸濁液離心分離得白色固體，用四氫呋喃清洗4次，最后在90℃真空干燥，得到季銨鹽化合物產品。?

產物鑒定結果如下：?

¹HNMR(D₂O，δ/ppm)：1.06～1.10(t，2H)，1.27～1.31(t，9H)，1.76～1.79(m，2H)，2.08～2.12(m，2H)，2.62～2.66(m，2H)，2.92～2.97(m，2H)，3.27～3.32(t，2H)，3.60～3.65(s，6H)，3.76(m，6H)，4.44(s，2H)，7.29～7.49(m，5H).?

IR(KBr，cm^-1)：3430.9，2959.8，2877.4，1613.3，1482.7，1387.8，1216.8，1061.3，887.2，730.1?。