[發(fā)明專利]一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410382045.X
• 申請日: 2014-08-06
• 公開（公告）號: CN104163447A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗峰
• 申請（專利權(quán)）人: 西南民族大學(xué)
• 主分類號: C01F7/04
• 分類號: C01F7/04
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉興亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明的實(shí)施方式涉及偏鋁酸鋰材料的制備，更具體地，本發(fā)明的實(shí)施方式涉及一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法。

背景技術(shù)

偏鋁酸鋰(LiAlO₂)是重要陶瓷增殖劑，因偏鋁酸鋰具有很強(qiáng)的抵抗熔融碳酸鹽腐蝕能力，因此也可作為熔融碳酸鹽材料電池的電池隔膜材料，偏鋁酸鋰作為陶瓷增殖劑在國內(nèi)受到廣泛應(yīng)用，作為電池隔膜材料已經(jīng)在國外被普遍使用。目前，偏鋁酸鋰粉體的制備方法主要有傳統(tǒng)的高溫固相法、溶膠凝膠法、醇鹽水解法、自蔓延高溫合成法、過氧化物法、氯化物體系法、碳酸鹽體系法等，這些方法的燒結(jié)過程由于能量的傳遞是從樣品的表面到內(nèi)部，因此，均存在燒結(jié)不均勻的問題，而且隨燒結(jié)時(shí)間的增加，鋰的揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致成分的偏離，此外還存在反應(yīng)流程多、設(shè)備復(fù)雜、能耗高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的實(shí)施方式，通過微波法使加熱材料自身損耗電磁場能量而發(fā)熱并造成內(nèi)部溫度高于外部溫度的溫度梯度分布，實(shí)現(xiàn)加熱速度快、加熱均勻、高效節(jié)能且無污染得制備偏鋁酸鋰粉體。

為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的一種實(shí)施方式采用以下技術(shù)方案：

一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，它包括如下步驟：

A、將Li₂CO₃粉體和Al₂O₃粉體按照摩爾比(1～2)：(1～2)在適量酒精中混合分散24小時(shí)，得到混合均勻的粉體；

B、將步驟A混合均勻的粉體進(jìn)行干燥，然后壓片，得到片狀的粉體樣品；

C、將步驟B片狀的粉體樣品在2.45GHz的頻率和1400～1500℃的溫度下進(jìn)行微波燒結(jié)0.5～1小時(shí)，然后隨爐冷卻，得到偏鋁酸鋰粉體成品。

混合均勻的粉體干燥后需壓片，壓片過后的物質(zhì)的均勻度好，有利于反應(yīng)，如果直接采用粉體的方式燒結(jié)，反應(yīng)會(huì)不均勻。

本發(fā)明在進(jìn)行微波法燒結(jié)時(shí)固定使用頻率2.45GHz，微波是根據(jù)頻率進(jìn)行加熱的，而微波功率是可以通過軟件設(shè)置進(jìn)行調(diào)整的，通過調(diào)整微波功率可以起到調(diào)整溫度的目的，因此溫度能夠反映反應(yīng)進(jìn)行程度的依據(jù)，而頻率不可改變，但是可以通過軟件調(diào)控頻率來改變溫度的高低，最終實(shí)現(xiàn)在0.5～1小時(shí)內(nèi)進(jìn)行1400～1500℃的燒結(jié)。

在制備偏鋁酸鋰粉體的過程中，最不容易實(shí)現(xiàn)的就是高溫情況下的煅燒，雖然都能想到提高溫度的方法來提高燒結(jié)的質(zhì)量，但是涉及到高溫情況下的熱散失問題，所以真正的高溫?zé)Y(jié)是對操作要求相當(dāng)高的，這個(gè)也是發(fā)明最顯著的改進(jìn)之一。在本發(fā)明中，如果采用較低的溫度，會(huì)使反應(yīng)不夠充分，但如果溫度過高，又因?yàn)闊嵘⑹У拇嬖冢缓脤悠愤M(jìn)行準(zhǔn)確的溫度測量和控制。另外，如果反應(yīng)時(shí)間過短則反應(yīng)不充分，如果反應(yīng)時(shí)間過長則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品分解和揮發(fā)，因此在此頻率和溫度下燒結(jié)0.5～1小時(shí)是最佳的。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，步驟A所述酒精為分析純的酒精。本發(fā)明以酒精作為分散劑將將Li₂CO₃粉體和Al₂O₃粉體均勻混合是利用了酒精易揮發(fā)、無殘留的性質(zhì)，酒精對樣品無影響，因此，酒精比其它的可用于分散的試劑都有益于本發(fā)明，且本發(fā)明使用的是分析純的酒精，屬于高純度的酒精，這樣可以盡可能的減少酒精揮發(fā)后對樣品的污染，純度低的酒精不適于用于本發(fā)明，因?yàn)闀?huì)殘留雜質(zhì)在目的產(chǎn)物中。

根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，步驟B所述干燥是使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱在120℃下對步驟A混合均勻的粉體進(jìn)行恒溫干燥，干燥后自然冷卻至室溫。

更進(jìn)一步的技術(shù)方案是，步驟C所述微波燒結(jié)的設(shè)備是單模腔微波加熱爐。單模腔微波加熱爐的單模腔內(nèi)微波場的能量集中能效高，易獲得高溫。

優(yōu)選的，步驟A所述Li₂CO₃粉體和Al₂O₃粉體的摩爾比是1.003:1。之所以選擇這樣的摩爾比，是因?yàn)樘妓徜嚪纸獬傻难趸?Li₂O)為易揮發(fā)的物質(zhì)，揮發(fā)會(huì)造成化學(xué)計(jì)量比的改變，采用1.003:1的摩爾比，即便產(chǎn)生的Li₂O揮發(fā)，也不會(huì)影響到偏鋁酸鋰粉體的合成及產(chǎn)量。

優(yōu)選的，步驟C所述燒結(jié)溫度為1450℃，所述燒結(jié)時(shí)間為60min。在1450℃下燒結(jié)60分鐘所得到的偏鋁酸鋰的結(jié)晶度最高，此條件下所得的偏鋁酸鋰的晶粒分布均勻。