[發明專利]一種制備羅替戈汀的方法有效
| 申請號： | 201410380237.7 | 申請日： | 2014-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN104130238A | 公開（公告）日： | 2014-11-05 |
| 發明（設計）人： | 李文鋒;樊燕鴿;趙俊宏;薛寶玉;段顯英;張立攀 | 申請（專利權）人： | 河南省科學院化學研究所有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/20 | 分類號： | C07D333/20;C07C213/02;C07C217/74 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 羅替戈汀 方法 | ||
1.一種制備羅替戈汀─{(-)-(S)-2-[N-丙基-N-[2-(2-噻吩)乙基]氨基]-5-羥基-1,2,3,4-四氫萘}的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將5-甲氧基-2-四氫萘酮溶于溶劑中，滴加冰醋酸，40℃～70℃回流，然后滴加正丙胺反應，反應結束，經過濾，洗滌，得到化合物亞胺(Ⅰ)；
反應溶劑采用異丙醇，二氯甲烷或甲苯；
(2)將化合物亞胺(Ⅰ)，漢斯酯1,4-二氫吡啶溶于溶劑中，加入手性磷酸催化劑，分子篩，35℃～70℃下回流反應，過濾，加壓去除溶劑，粗產品經硅膠柱分離，干燥，得到單一構型(S)-2-(N-正丙基)胺基-5-甲氧基四氫萘(Ⅱ)；
反應中所用到的手性磷酸催化劑為3-及3′位含有大的取代基的聯萘酚磷酸，結構如下：
R為三氟甲基苯基、三硅甲基苯基；
反應溶劑選苯或甲苯；
(3)將手性化合物(Ⅱ)，取代噻吩，無水碳酸鈉，加入到盛有有機溶劑的反應瓶中，加熱60℃～100℃反應，過濾，將液體加入到冰水中，經萃取，合并有機層，有機層用水洗、干燥，過濾蒸出溶劑，得到化合物(Ⅲ)；
所述的取代噻吩為2-(2-氯乙基)噻吩，2-(2-溴乙基)噻吩或2-(2-碘乙基)噻吩中的一種；所用溶劑為DMF、DMSO、丙酮、N-甲基吡咯烷酮；
(4)將化合物(Ⅲ)溶于氫溴酸中，加熱回流，反應結束旋干溶劑，經萃取，干燥有機相，得到羅替戈汀。
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