[發(fā)明專利]一種從越橘中提取花色苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410378980.9
• 申請日: 2014-08-04
• 公開（公告）號: CN104098633B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐方華;黃華學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07H17/065
• 分類號: C07H17/065;C07H1/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所43205
• 代理人: 黃純能,寧星耀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提取花色苷的方法，特別是涉及一種從越橘中提取花色苷的方法。

背景技術(shù)

越橘（Vaccinium?mytrillus）是一類生有漿果的多年生落葉或常綠灌木或小灌木樹種，屬于杜鵑花科（Ericaceae）越橘屬（Vaccinium），分布于北半球北極至熱帶高山地區(qū)，通常產(chǎn)于歐洲的成為歐洲越橘，其他地區(qū)的成為普通越橘，越橘在我國主要分布于長白山及大、小興安嶺等一帶，越橘中營養(yǎng)成分豐富，主要含糖類、有機(jī)酸類、果膠、單寧、黃酮類、各種維生素以及礦質(zhì)元素等物質(zhì)，具有抗氧化、抗病毒、預(yù)防動脈硬化、保護(hù)視力等多種功效，其中越橘中的花色苷類物質(zhì)被證實具有明顯的保護(hù)眼睛、改善視力，抗氧化等活性，其越來越被重視，其成品也被廣泛應(yīng)用于食品、保健品以及藥品等行業(yè)。

目前國內(nèi)外關(guān)于越橘中花色苷的研究較多，尤其是對其藥理研究頗多，且趨于成熟，而對越橘中花色苷分離純化研究相對較少，我國對越橘花色苷研究起步較晚，且真正適用于工業(yè)化生產(chǎn)的從越橘中提取高含量花色苷的工藝較少。

CN101161667A于2008年04月16日公開了一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的越橘中花色甙的提取方法，是將越橘果實壓榨得果汁，經(jīng)濃縮、大孔樹脂吸附分離、噴霧干燥制備出一定含量的花色甙越橘提取物產(chǎn)品，由于沒有充分利用壓榨果渣，且大孔樹脂吸附分離前，果汁濃縮液未經(jīng)過濾等預(yù)處理，導(dǎo)致大孔樹脂易堵，直接影響到樹脂的吸附性能，使得最終產(chǎn)品的純度達(dá)到25%左右，得率約0.4%，花色苷收率約為33%，純度和得率不理想。

CN1294131A于2001年05月9日公開了一種越橘中花色甙的提取方法，是將越橘果經(jīng)酸醇提取，離心后回收，再調(diào)酸過濾，通過大孔樹脂吸附分離，有機(jī)溶劑萃取后，干燥得產(chǎn)品。此工藝相對較繁瑣，周期較長，有效成分過程中損失較多，最終產(chǎn)品的花色苷收率約為35%，純度13～35%，得率為0.4～2.5%，收率與純度均偏低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)周期長、純度低、收率低、高成本等狀況，提供一種工藝簡單，周期短，所得產(chǎn)品得率和純度高，適于工業(yè)化生產(chǎn)的從越橘中提取花色苷的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種從越橘中提取花色苷的方法，包括以下步驟：

（1）前處理：取新鮮越橘果，除雜，洗凈，破碎，備用；?

（2）酶解：向破碎的越橘果中加入相當(dāng)于新鮮越橘果重量2～4倍的去離子水，在40～50℃下添加生物酶，酶解2～3h；

（3）提取：用體積分?jǐn)?shù)為50～80%的乙醇水溶液對酶解后的越橘果提取2～3次，每次提取所用乙醇水溶液的重量相當(dāng)于新鮮越橘果重量的6～8倍，提取溫度為50～60℃，提取時間為1.5～2.0h，過濾，得提取液；

（4）真空濃縮：將步驟（3）所得的提取液在50～60℃下真空濃縮至原重量的1/3～1/2，離心，得離心液；

（5）絮凝澄清：向步驟（4）所得的離心液中加入酸液，調(diào)節(jié)pH值至3.5～5.0，再加入絮凝澄清劑，在攪拌速率60～80r/min的條件下攪拌5～10min，然后靜置2～3h，過濾，得澄清液；

（6）膜分離純化：使用超濾膜對步驟（5）所得的澄清液進(jìn)行超濾后，再進(jìn)行反滲透，得純化液；

（7）噴霧干燥：將步驟（6）所得的純化液進(jìn)行噴霧干燥，即得產(chǎn)品。

進(jìn)一步，步驟（2）中，添加的生物酶是纖維素酶、果膠酶與淀粉酶的組合酶，三者的質(zhì)量比為纖維素酶:果膠酶:淀粉酶=1～3:3:3～5（優(yōu)選2:3:5），加入組合酶的量為新鮮越橘果重量的6～8‰。

進(jìn)一步，步驟（3）中，所述乙醇水溶液中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2～0.6%的酸，酸可以是檸檬酸或體積分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸。

進(jìn)一步，步驟（4）中，真空濃縮的真空度為-0.04～-0.08MPa。

進(jìn)一步，步驟（4）中，離心的方式為管式離心，離心速率為10000～16000r/min。

進(jìn)一步，步驟（5）中，加入的酸液是體積分?jǐn)?shù)為15～20%的鹽酸或體積分?jǐn)?shù)為15～20%硫酸。

進(jìn)一步，步驟（5）中，加入的絮凝澄清劑為殼聚糖與明膠的組合物，二者的質(zhì)量比為殼聚糖:明膠=5～3:2～1，添加量為每kg離心液添加500～650mg的殼聚糖與明膠的組合物。

進(jìn)一步，步驟（6）中，超濾膜的截留分子量為3～5萬道爾頓，操作壓力為0.4～0.7MPa；反滲透所用反滲透膜的材料為醋酸纖維素或聚酰胺，截留分子量為50～150道爾頓。