[發明專利]一種用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液及其制備方法

有效

• 申請號: 201410378634.0
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN104164687A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 呂明威;呂志
• 申請（專利權）人: 武漢奧邦表面技術有限公司
• 主分類號: C25D3/22
• 分類號: C25D3/22;B82Y30/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液，其特征在于，溶液為水，溶質包括組分：

其中，珍珠鋅添加劑A為季銨化聚乙烯亞胺，珍珠鋅添加劑B為2-[(氨基亞氨基甲基)硫]煙酸，珍珠鋅添加劑C為烷基多乙烯多胺。

2.如權利要求1所述的用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液，其特征在于，珍珠鋅添加劑A的結構式為：

3.利要求1所述的用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液，其特征在于，珍珠鋅添加劑B的結構式為：

4.如權利要求1所述的用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液，其特征在于，珍珠鋅添加劑C的結構式為：其中，R＝C₈H₁₇或C₁₂H₂₅，n＝1、2或3。

5.一種基于權利要求1所述的用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.制備季銨化聚乙烯亞胺、2-[(氨基亞氨基甲基)硫]煙酸和烷基多乙烯多胺，按質量比分別稱取0.05～0.1份季銨化聚乙烯亞胺、0.1～0.5份2-[(氨基亞氨基甲基)硫]煙酸、0.5～5烷基多乙烯多胺，配置成季銨化聚乙烯亞胺溶液、2-[(氨基亞氨基甲基)硫]煙酸溶液和烷基多乙烯多胺溶液；

S2.按質量比稱取130～140份氫氧化鈉和10～14份氧化鋅加入鍍槽中，并攪拌均勻；

S3.加入250份的水，不斷攪拌，使上述固體完全溶解；

S4.加入250～500份水，并充分攪拌，形成液體；

S5.冷卻后，在上述液體中加入1～2份除雜劑，充分攪拌0.5～1h，靜止2～3h后過濾；

S6.在上述過濾液中加入季銨化聚乙烯亞胺溶液、2-[(氨基亞氨基甲基)硫]煙酸溶液和烷基多乙烯多胺溶液，補水至所需水量體積，取樣分析并調整至工藝范圍，攪拌均勻，制得本產品用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液。

6.如權利要求5所述的用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液的制備方法，其特征在于，步驟S1中，季銨化聚乙烯亞胺的制備方法包括以下步驟：

a.在三口瓶中加入20g聚乙烯亞胺水溶液，滴加環氧丙烷，攪拌下維持低溫3℃反應7h；反應結束后，升溫至35℃，蒸出未反應的環氧丙烷得叔胺化聚乙烯亞胺溶液；

b.在三口瓶中加入20g叔胺化聚乙烯亞胺溶液，投加氯化芐，攪拌下保持50℃恒溫反應30h后分層，上層用乙醚萃取得季銨化聚乙烯亞胺溶液；

c.季銨化聚乙烯亞胺溶液在真空烘箱中，50℃干燥得淡黃色晶體季銨化聚乙烯亞胺。

7.如利要求5所述的用于電鍍納米珍珠鋅的鍍液的制備方法，其特征在于，步驟S1中，2-[(氨基亞氨基甲基)硫]煙酸的制備方法包括以下步驟：

a.取12.3g煙酸、17ml苯、39.2ml醋酸，放置于250ml四口圓底燒瓶中，加熱回流20h，溫度為80～150℃；冷卻上述溶液至80℃，加入18ml雙氧水，完畢后升溫80～150℃，回流攪拌1～10h；反應完成后，冷卻上述溶液到室溫，減壓蒸餾，然后冷卻到室溫，析出固體過濾，水洗烘干，得到固體煙酸氮氧化物；

b.取12.2g煙酸氮氧化物加入三口燒瓶中，加入21ml三氯氧磷，攪拌1～3h后，升溫到80～150℃，回流到混合物溶解完全，并保持回流1～5h；將反應液稍稍降溫，加入20g五氯化磷，升溫回流1～6h；冷卻反應液，降壓蒸出多余三氯氧磷；殘留物恢復到室溫，在攪拌下加入溫水，淬滅反應，反應液在0℃下過夜析晶，過濾，水洗，烘干得到固體2-氯煙酸；

c.取16g固體2-氯煙酸、0.1mol硫脲、水加入三口燒瓶中，升溫100～120℃劇烈攪拌回流4～10h，得到懸浮液，冷卻到室溫，過濾，水洗，烘干得到2-[(氨基亞氨基甲基)硫]煙酸。