[發明專利]一種快速檢測稻谷重金屬元素含量及評價其綜合污染指數的方法

在審

• 申請號: 201410378052.2
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN104111264A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 王亞軍;潘傳榮;陳嘉東;鐘國才;劉耀偉;吳秋婷;關則懇;鄧常繼;曾彩虹
• 申請（專利權）人: 廣東省糧食科學研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N21/31
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

技術領域

本發明屬于食品檢測領域，具體涉及一種快速檢測稻谷重金屬元素含量及評價其綜合污染指數的方法。

背景技術

國內各檢測機構收到有關重金屬元素的檢測任務，特別是糧食衛生標準規定的鉛，鎘，汞和砷的檢測。當檢驗員從事上述四項元素分析實驗時，樣品前處理過程較復雜繁瑣，約占整個分析過程的70％以上，而且，其處理效果好壞決定了測試結果的可信度。

當前，稻谷中重金屬污染評價方法普遍采用單因子評價方法。由于稻谷中各項重金屬元素對各類人群的危害程度不同，單因子評價方法不能全面反應稻谷中重金屬污染程度。基于現有技術的不足和缺點，本課題組進行了稻谷重金屬快速檢測等方面的相關研究(廣東省科技廳下達農業攻關課題：1廣東省稻米重金屬污染監測與危害評價體系研究2011年驗收；2廣東省優質高產水稻品質與重金屬污染監測研究2013年驗收)。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種快速檢測稻谷重金屬元素含量的方法。

本發明的另一目的在于提供一種評價上述稻谷重金屬元素綜合污染指數的方法。

本發明的目的通過下述技術方案來實現：

一種快速檢測稻谷重金屬元素含量的方法，包含如下具體步驟：

(1)樣品預處理

將稻谷除雜脫殼粉碎混勻，得到糙米粉樣品；

(2)快速測定稻谷中鎘元素含量和鉛元素含量

將步驟(1)中的糙米粉樣品500℃～600℃條件下碳化20min，冷卻后取出炭灰，計算重量比(炭灰質量除以糙米粉樣品的質量得到的比值)，在手持式X熒光光譜儀中輸入重量比數值，同時將炭灰裝入樣品杯中，壓制成樣品，用手持式X熒光光譜儀照射6min，儀器得出強度比并計算得到糙米粉中的鎘元素含量和鉛元素含量；

(3)快速測定稻谷中砷元素含量和汞元素含量

①樣品前處理之稱量、浸泡

將0.5g步驟(1)制備得到的糙米粉樣品置于容器中，并加入10mL濃硝酸及4滴高氯酸，加蓋凹形玻璃片，濕法消化，反應3h；

②樣品前處理之消化

將容器移至防腐電熱板加熱消化，100℃保持30min，讓其緩慢冒煙；然后升溫至170℃～220℃保持2h；當消化液體積剩下0.3mL時，會冒出白煙，繼續加熱持續3～5min，然后加1mL去離子水趕盡酸，繼續蒸發至近干，后移出冷卻；用去離子水轉移定容至10mL比色管中，得到試樣溶液；

③測定砷元素含量和汞元素含量

用質量分數為3％的硝酸溶液為稀釋液和載流液，稀釋砷標準儲備液和汞標準儲備液，配制5個濃度的砷汞混合標準濃度系列；以質量分數為0.2％的氫氧化鈉和質量分數為1％的硼氫化鉀混合液為還原劑，通過砷汞雙道光源的原子熒光光度計同時測定砷和汞標準濃度系列的吸光值，根據砷和汞標準濃度系列的濃度及其對應的吸光值繪制校準曲線；同樣方法測定試樣溶液的吸光值，根據校準曲線，計算得到樣品中砷和汞元素含量；

步驟(2)中所述的炭灰的質量優選為0.07～0.08g；

步驟(2)中所述的手持式X熒光光譜儀的型號為PORT-X200，所述的手持式X熒光光譜儀含自帶的內置測定鎘元素校正曲線和鉛元素校正曲線，曲線由儀器生產廠家提供；

步驟(3)①中所述的濃硝酸優選為優級純濃硝酸；

步驟(3)①中所述的高氯酸優選為分析純高氯酸；

步驟(3)③中所述的砷標準儲備液的濃度優選為1000μg/mL；

步驟(3)③中所述的汞標準儲備液的濃度優選為1000μg/mL；

步驟(3)③中所述的5個濃度的砷汞混合標準濃度系列中砷元素的終濃度分別為2ng/mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL；

步驟(3)③中所述的5個濃度的砷汞混合標準濃度系列中汞元素的終濃度分別為0.2ng/mL、0.4ng/mL、0.6ng/mL、0.8ng/mL、1ng/mL；

步驟(3)③中通過原子熒光光度計測定砷汞混合標準濃度系列和試樣溶液的吸光值時，原子熒光光度計的進樣量優選為4～4.5mL；

一種快速評價稻谷重金屬元素綜合污染指數的方法，包含如下步驟：

(1)根據上述快速檢測稻谷重金屬元素含量的方法，測定樣品中鎘元素、鉛元素、砷元素和汞元素的含量，分別記為C_Cd、C_Pb、C_As和C_Hg；