[發明專利]一種用新型固體堿催化劑制備生物柴油的方法

在審

• 申請號: 201410378027.4
• 申請日: 2014-08-04
• 公開（公告）號: CN104099184A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 韓欣攸;虞思祎
• 申請（專利權）人: 韓欣攸;虞思祎
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;C10L1/02;B01J27/138
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以新型固體堿催化劑制備生物柴油的方法，其特征包括以下步驟：1）在三口燒瓶中加入一定比例的實驗用油、甲醇和新型固體堿催化劑，放置在具有冷凝回流裝置的可控溫反應器中進行反應；2）反應結束后，離心分層，分離產物，并經酸洗、鹽洗后得到生物柴油產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于上述實驗用油為精制后的地溝油。

3.如權利要求2所述的地溝油精制方法，其特征包括以下步驟：1）第一步，稱取一定量的地溝油加入三口燒瓶中，將其置于可控溫反應器中，升溫至75?-80℃，調節轉速至60?rpm；2）稱取油重10%的NaOH配置成4%溶液，逐滴滴加入三口燒瓶，加堿時間10?min，加堿后繼續攪拌；3）將轉速降至30?rpm，繼續攪拌10?min并開始升溫，油皂明顯分離時停止攪拌；4）離心分離除皂（轉速4000?rpm，持續15?min）；5）取上層油脂，攪拌并加入85-90?℃鹽水（油重10%），加入分液漏斗靜置2?h；6）重復步驟5）；7）取上層油脂，在90-95?℃下加入油重5%的膨潤土，攪拌10-20?min；8）離心分離（轉速4000?rpm），得到精制后的地溝油，即實驗用油；9）將實驗用油儲存于90?℃干燥器內。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于上述催化劑為KCl/CaO固體堿負載型催化劑。

5.如權利要求4所述的新型固體堿催化劑制備方法，其特征包括以下步驟：1）在剛玉坩堝中配置成1.1mol/L的KCl水溶液，置于可控溫反應器中；2）稱取CaO，其質量為KCl質量的1.7倍，將其緩慢加入KCl水溶液中并攪拌；3）將2）中得到的白色混濁液體以適宜轉速攪拌2?h；4）加熱至80?℃，恒溫加熱2?h并以合適轉速攪拌，終產物為干燥粉末；5）將坩堝置于微波爐內，以100?W功率作用10?min；6）將坩堝置于200?℃恒溫馬弗爐中煅燒3?h，收集產物，即新型KCl/CaO負載型固體堿催化劑，儲存于密閉容器內。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于上述原料油與甲醇的摩爾比為1:8-1:10。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于上述催化劑用量為原料油質量的4-5%。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于上述反應條件為：反應溫度65-75℃，反應時間70-90min。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所涉及的酸洗步驟為加入適量H₂SO₄溶液，以40?℃加熱10?min并以合適速率攪拌；鹽洗步驟為加入適量NaCl溶液，以上述條件加熱攪拌。