[發明專利]一種納米抗菌防噪耳塞的制備方法

在審

• 申請號: 201410377655.0
• 申請日: 2014-08-04
• 公開（公告）號: CN104224443A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 王小磊;辛洪波;余芬;薛超文;史曉彤;方鉉
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: A61F11/08
• 分類號: A61F11/08
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張文

1.一種納米抗菌防噪耳塞的制備方法，其特征在于：

A、耳塞建模：先將耳道用乙醇清洗干凈，原料為：室溫加成固化雙組份硅橡膠，組份A為白色，組份B為綠色；將等體積的組份A和組份B揉和在一起，揉和至顏色均勻后，將混合物放入注射器中，注入耳道，并擠壓使混合物充分貼合耳道，待耳塞模型固化后，慢慢地將耳塞模型從耳道里旋轉取出來，該耳塞模型即為耳道的3D實體模型，然后對3D實體模型進行三維掃描，得到3D建模數據，實現耳塞的數字化建模，建立耳塞三維模型圖；將掃描后所得到的耳塞三維模型圖，用CATIA軟件設計成中空結構；

B、制作耳塞實體：根據步驟A所得的3D建模數據，通過3D打印機或模具灌注的方式，使用聚乳酸、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、光敏樹脂或低毒性軟質3D打印耗材為原料，制作出形貌與耳道精確匹配的耳塞實體，以待隨后的納米修飾；

C、負載Ag/ZnO納米顆粒：通過植物乳酸桿菌負載法或原子層沉積負載法在耳塞實體的表面上負載Ag/ZnO納米顆粒，得到成品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟C中的植物乳酸桿菌負載法是指：

a、用接種環將植物乳酸桿菌接種到滅菌后的MRS培養基中，在搖床中震蕩培養，優選出粘附性比較強的植物乳酸桿菌，即：在離心機中以5000rpm的速度離心5min能留下75%的植物乳酸桿菌，就是粘附性比較強的植物乳酸桿菌；并將粘附性較強的植物乳酸桿菌接種到滅菌后的MRS培養基中；

b、將步驟B所制備的耳塞實體用鐵絲固定，放入接種了粘附性較強的植物乳酸桿菌的MRS培養基中，并放入37℃搖床中培養48h，使植物乳酸菌負載在耳塞實體的表面；?

c、將負載有植物乳酸菌的耳塞實體取出來，用無菌蒸餾水洗滌兩次以去除雜質，然后再放入新的錐形瓶中，加入100ml、0.01mol/L的AgNO₃溶液，置于搖床：200rpm，28℃，黑暗環境中培養；使耳塞實體的表面均勻負載有低毒性、高抗菌性的Ag納米顆粒。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟C中的原子層沉積負載法是指：

a、原子層沉積法：以水和二乙基鋅作為氧化鋅合成的原料，分別提供“氧”元素與“鋅”元素的脈沖前體，即：首先在原子層沉積儀的生長室中放入步驟B所制備的耳塞實體，以99.9%的氬氣和氧氣為等離子源，以99.9%氮氣作為載氣和清洗氣體，首先通入氬氣，利用ALD系統中的等離子發生器將氬氣電離，隨后再通入氧氣，在氬氣的幫助下將氧氣轉化成氧等離子體，經脈沖方式分別引入水和二乙基鋅；在前體脈沖后引入氮氣，以便攜帶前驅體源進入反應腔室并除去殘渣及副產品；水和二乙基鋅的脈沖時間為15ms，每次脈沖的間隔時間為5s，其中反應腔溫度為150℃，經循環脈沖的方式在耳塞實體的表面負載上勻的ZnO納米薄膜；

B、水熱法：經原子層沉積法在耳塞實體的表面負載上均勻的ZnO納米顆粒后，通過水熱法實現耳塞實體表面的ZnO納米顆粒的進一步快速生長，反應前體物質為醋酸鋅與環六亞甲基四胺；即：將醋酸鋅和環六亞甲基四胺溶解在去離子水中，經磁力攪拌或機械攪拌充分混勻，再將反應溶液轉移到內襯為聚四氟乙烯的50ml容量的高壓滅菌鍋里，然后將負載了ZnO納米顆粒的耳塞實體放入高壓滅菌鍋中，在90℃下均勻加熱3-16個小時；反應完成后，耳塞實體用去離子水徹底清洗，并在60℃下干燥8h，得到成品。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟B中，在耳塞實體的外表面加工有三角紋、魚骨紋、數字紋或字母紋，以提升耳塞的表面與耳道之間的摩擦力。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟C中，在制作好的耳塞成品的中空結構中裝填有薰衣草或艾草。