[發明專利]一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410377220.6
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN104140639A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 趙東宇;韓春華;王琳;付敬雯
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、化學氧化法制備石墨烯：①、將鱗片狀石墨粉加入到容器中，再向容器中加入到質量分數為90％～98％的濃硫酸，將容器放入冰水浴中，在攪拌速度為250r/min～300r/min的條件下攪拌30min～60min；然后在攪拌速度為150r/min～200r/min的條件下分別加入高錳酸鉀和硝酸鈉，再在攪拌速度為150r/min～200/min的條件下反應2h～3h；再在室溫和攪拌速度為150r/min～200r/min的條件下反應2h～4h；再在溫度為35℃～40℃下水浴反應24h～30h；再向容器中加入質量分數為30％～35％的雙氧水，得到粘稠狀溶液；

步驟一①中所述的鱗片狀石墨粉的質量與質量分數為90％～98％的濃硫酸的體積比為1g:(40mL～60mL)；

步驟一①中所述的鱗片狀石墨粉與高錳酸鉀的質量比為1:(8～9)；

步驟一①中所述的鱗片狀石墨粉與硝酸鈉的質量比為1:(1～1.5)；

步驟一①中所述的高錳酸鉀的質量與質量分數為30％～35％的雙氧水的體積比為1g:(3mL～5mL)；

②、對步驟一①得到的粘稠狀溶液進行離心分離，得到沉淀物；再向沉淀物中加入質量分數為96％～99％的乙醇溶液，得到石墨烯/乙醇混合溶液；再使用質量分數為96％～99％的乙醇溶液對石墨烯/乙醇混合溶液進行洗滌3次～5次，得到洗滌后的石墨烯/乙醇混合溶液；將洗滌后的石墨烯/乙醇混合溶液在功率為60W～70W下超聲4h～6h，得到超聲后的石墨烯/乙醇混合溶液；

步驟一②所述的石墨烯/乙醇混合溶液中石墨烯的質量與乙醇的體積比為1g:(5mL～10mL)；

二、石墨烯在環氧樹脂中的分散：將超聲后的石墨烯/乙醇混合溶液加入到環氧樹脂中，采用兩相萃取的方法使石墨烯溶于環氧樹脂中，得到石墨烯/環氧樹脂混合物；再將石墨烯/環氧樹脂混合物在溫度為40℃～60℃下真空干燥72h～144h，得到干燥的石墨烯/環氧樹脂混合物；

步驟二所述的超聲后的石墨烯/乙醇混合溶液的體積與環氧樹脂的質量比為1mL:(10g～100g)；

三、復合：①、將干燥的石墨烯/環氧樹脂混合物在功率為60W～70W下超聲30min～60min，得到超聲后的石墨烯/環氧樹脂混合物；將超聲后的石墨烯/環氧樹脂混合物和固化劑分別放入溫度為60℃～80℃烘箱中預熱2h～3h，得到預熱后的石墨烯/環氧樹脂混合物和預熱后的固化劑；

②、將預熱后的石墨烯/環氧樹脂混合物和預熱后的固化劑混合，在攪拌速度為100r/min～150r/min的下攪拌4min～5min，得到石墨烯/環氧樹脂預聚物；

③、將涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入溫度為50℃～65℃下預熱120min～180min，得到預熱后的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具；

④、將石墨烯/環氧樹脂預聚物倒入預熱后的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具，再將聚四氟乙烯模具放入烘箱中，在溫度為70℃～80℃固化2h～3h，再在溫度為125℃～135℃下反應2.5h～3.5h，再在150℃～160℃下反應1h～2h，得到石墨烯/環氧樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟二所述的環氧樹脂為環氧樹脂E-51、環氧樹脂E-44或環氧樹脂E-42。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟二所述的兩相萃取的方法的具體操作步驟為：首先將石墨烯/乙醇混合溶液加入到環氧樹脂中，再進行攪拌，直至石墨烯/乙醇混合溶液中乙醇溶液由棕黃色變為無色，停止攪拌，再去除上層乙醇溶液，完成兩相萃取。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟三①所述的固化劑為低分子聚酰胺651；所述的低分子聚酰胺651中環氧樹脂含量為50wt％。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的鱗片狀石墨粉的質量與質量分數為90％～98％的濃硫酸的體積比為1g:(50mL～60mL)。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的鱗片狀石墨粉與高錳酸鉀的質量比為1:9。