[發明專利]一種大量制備納米氧化鋅的工藝及其應用

有效

• 申請號: 201410377163.1
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN105236467B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 陶棟梁
• 申請（專利權）人: 阜陽師范學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;C09D7/12;C09D133/00
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙)11426
• 代理人: 路永斌,余光軍

1.一種大量制備納米氧化鋅的工藝，該工藝包括以下步驟：

1)將沉淀劑加入容器Ⅰ中的水中，配制成水溶液A，將可溶性鋅鹽、陰離子表面活性劑加入容器Ⅱ中的水中，充分混合后配制成可溶性鋅鹽與陰離子表面活性劑的混合水溶液B，

水溶液A的摩爾濃度為1.8～2.2mol/l，

可溶性鋅鹽的摩爾濃度為0.9～1.1mol/l，

沉淀劑為碳酸氫銨，

可溶性鋅鹽為醋酸鋅，

陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，

陰離子表面活性劑的添加量為可溶性鋅鹽和沉淀劑的總重量的0.3％～0.5％；

2)將水溶液A加入到混合水溶液B中，在15～40℃的溫度下攪拌反應，反應時間為0.8～6小時，生成前驅體；

3)將步驟2得到的前驅體分別用水洗滌1～3次和用無水乙醇洗滌1～3次，然后在60～90℃的溫度下進行干燥10～16小時；

4)將干燥后的前驅體在340～360℃下煅燒2～4小時后，獲得納米氧化鋅，所得納米氧化鋅平均粒徑為25～45納米。

2.根據權利要求1所述的工藝，在步驟1中，

水溶液A的摩爾濃度為1.9～2mol/l，

可溶性鋅鹽的摩爾濃度為0.95～1mol/l。

3.根據權利要求1所述的工藝，在步驟2中，

水溶液A與混合水溶液B在20～35℃的溫度下攪拌反應，反應時間為1～4小時。

4.根據權利要求1所述的工藝，在步驟3中，

將前驅體用水洗滌2次，然后用無水乙醇洗滌1次，或/和

將前驅體在70～85℃的溫度下干燥12～14小時。

5.納米氧化鋅在水性涂料中的用途，所述水性涂料包含以下重量份數的成分：

其中，所述納米氧化鋅根據權利1～4中任一項所述的工藝進行制備，其平均粒徑為25～45納米，

所述水性丙烯酸樹脂按照以下方法進行制備：

1)向反應器中加入有機溶劑和鏈轉移劑，混合攪拌，將反應器的溫度控制為60～80℃；

2)向反應器中連續滴加由丙烯酸酯類單體、硅烷偶聯劑和引發劑形成的混合物Ⅰ，滴加完后，保溫反應，

其中，所述丙烯酸酯類單體為由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羥乙酯形成的混合物Ⅱ；

3)向步驟2中的反應體系中，連續滴加由丙烯酸酯類單體、硅烷偶聯劑和引發劑形成的混合物Ⅲ，滴加完后，保溫反應，

其中，丙烯酸酯類單體為由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙脂和甲基丙烯酸形成的混合物Ⅳ；

4)將步驟3中的體系降至室溫，然后加入堿將體系中和至pH值為7～8；

5)中和完成后，除去體系中的甲醇，然后加入水乳化獲得水性丙烯酸樹脂。

6.根據權利要求5所述的用途，其中，

在所述步驟2中，丙烯酸酯類單體為由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羥乙酯形成的混合物Ⅱ，

混合物Ⅰ中的引發劑的添加量為混合物Ⅱ的1～5wt％，

在所述步驟3中，丙烯酸酯類單體為由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙脂和甲基丙烯酸形成的混合物Ⅳ，

混合物Ⅲ中的引發劑的添加量為混合物Ⅳ的1～5wt％。

7.根據權利要求5所述的用途，其中，

納米氧化鋅的重量份數為35～55份，或/和

水性分散劑的重量份數為0.3～0.5份，或/和

水性消泡劑的重量份數為0.3～0.5份。