[發明專利]一種一水檸檬酸晶體的生產方法

有效

• 申請號: 201410376663.3
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104151154A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 齊銳;熊結青;許貴珍;徐文兵
• 申請（專利權）人: 中糧生物化學（安徽）股份有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C59/265
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;金迪

技術領域

本發明涉及一種一水檸檬酸晶體的生產方法。

背景技術

一水檸檬酸主要用于食品、飲料行業，作為酸味劑、調味劑、防腐劑及保鮮劑。還在化工行業、化妝品行業及洗滌行業中用作抗氧化劑、增塑劑及洗滌劑。目前工業上一水檸檬酸的生產方法主要是間歇式結晶的方法，具體包括：先將檸檬酸發酵液經固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清液經過氫鈣法(鈣鹽法)提取、酸解、脫色后得到提純的檸檬酸溶液，然后將提純的檸檬酸溶液加熱濃縮，再將所得檸檬酸濃縮液分批放入多個結晶器，通過降溫使檸檬酸濃縮液達到過飽和狀態，使晶體析出，并進行固液分離，從而得到一水檸檬酸濕晶體及檸檬酸結晶母液。

然而，采用上述一水檸檬酸晶體的生產方法，晶體顆粒不均勻、堆積密度低；為間歇結晶，人工勞動強度大，生產成本較高。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術生產的一水檸檬酸晶體粒度不均勻，堆積密度低，且生產成本高的缺陷，提供一種得到的一水檸檬酸晶體粒度均勻，堆積密度高，且生產成本低的一水檸檬酸晶體的生產方法。

本發明的發明人發現，現有工藝生產一水檸檬酸晶體的方法都是將加熱濃縮后的檸檬酸溶液直接一步降溫至15℃左右，這樣快速的降溫會使得一水檸檬酸瞬時大量地析出，析出的一水檸檬酸沒有足夠的時間按照一定的規律進行晶型的排列，便會無序地堆疊在一起，因此，會導致得到的一水檸檬酸晶體顆粒不均勻，大小不一的晶體也使得其堆積密度變低。后期即使再延長晶體的成長時間，也難以使已經形成的晶體顆粒發生結構上的改變。另外，現有生產一水檸檬酸晶體的方法都是間歇式的工藝，即都是在一個結晶罐內結晶，生產一批檸檬酸晶體后，進行固液分離，再進行下一罐的生產，這樣的生產方式的生產效率較低，固液分離裝置離心機要么長時間空轉，要么需要停機，長時間空轉導致耗電量增加，停機時再啟動也非常耗電，停機后達到穩定狀態耗時也長，一般需要約20-40分鐘，進一步造成耗電量增加。

本發明的發明人經過大量的研究發現，將檸檬酸溶液進行至少兩次結晶，且上一級結晶的結晶溫度大于下一級結晶的結晶溫度，這樣使檸檬酸溶液進行分步降溫結晶，一方面，在每一步中一水檸檬酸分子都不會像現有技術那樣大量地析出，使得析出的一水檸檬酸分子有足夠的時間和空間進行晶型的排列與成長，從而能夠形成較為規則、晶體顆粒較均勻的一水檸檬酸晶體。本發明的發明人還發現，將每一級結晶后的晶漿液進行分級，將含有較大粒徑的晶體的晶漿液直接打入下一級繼續結晶，并重復此步驟直至最后一級，這樣能夠根據得到的一水檸檬酸晶體的大小進行逐步地篩選，使得最終能夠得到顆粒較大且晶體顆粒均勻，堆積密度高的一水檸檬酸晶體。并且本發明通過在至少2個結晶罐中進行結晶，通過不斷在第一級結晶罐中流加檸檬酸溶液，從而將間歇式的生產工藝改為連續式的生產工藝，并且通過控制檸檬酸的流速以控制結晶的時間，這樣大大節省了人力，設備利用率較高，從而節省了成本。

基于以上發現，本發明提供了一種一水檸檬酸晶體的生產方法，其中，該方法包括，在能夠生成一水檸檬酸晶體的條件下，將檸檬酸溶液進行至少兩級結晶，并且將每級結晶得到的晶漿液進行分級，將分級得到的含有較大粒徑的晶體的晶漿液進行下一級結晶，其中，上一級結晶的結晶溫度高于下一級結晶的結晶溫度。

優選地，第一級結晶的結晶溫度為30-35℃。

更優選地，相鄰兩級結晶的結晶溫度差為3-10℃，優選為5-8℃。

進一步優選地，所述檸檬酸溶液中檸檬酸的含量為64-72重量％，更優選69-71重量％。

通過上述技術方案，將檸檬酸溶液在溫度逐漸降低的條件下進行分步結晶，并將每級結晶得到晶漿液按照一水檸檬酸顆粒的大小進行分級，從而使得最終得到的一水檸檬酸晶體粒度均勻，堆積密度高。并且將現有技術間歇式的一水檸檬酸生產工藝改進為連續式的生產工藝，使得設備的利用率大大提高，人工勞動強度大大減小，從而降低了生產成本。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1是按照實施例1的方法得到的一水檸檬酸晶體的顯微鏡圖像，放大40倍；

圖2是按照對比例1的方法得到的一水檸檬酸晶體的顯微鏡圖像，放大40倍。

圖3為實施例1的生產一水檸檬酸晶體的工藝流程圖，其中，

1、進料液