[發(fā)明專利]納米管狀結(jié)構(gòu)的聚苯胺/石墨烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410376084.9
• 申請日: 2014-08-02
• 公開（公告）號: CN104119529A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樊新;楊哲偉
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K3/04;C01B31/04
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1.一種納米管狀結(jié)構(gòu)的聚苯胺/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

(1)氧化石墨的制備

將3克石墨粉加入到盛有270毫升硫酸和30毫升磷酸混合液的圓底燒瓶中，攪拌20分鐘，對石墨進(jìn)行預(yù)氧化；然后分次向燒瓶中加入總量為18克的高錳酸鉀，持續(xù)20分鐘以上，用冰水浴控制反應(yīng)溫度不超過35℃，對石墨進(jìn)行再氧化；1小時(shí)后，待體系溫度穩(wěn)定，設(shè)置反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)12小時(shí)，停止加熱，待體系溫度降至室溫，逐滴加入100毫升蒸餾水，控制反應(yīng)溫度不超過80℃，然后，待體系降溫至40℃以下，轉(zhuǎn)移至1升的燒杯中，再次緩慢加入100?毫升蒸餾水，冷卻至室溫，向燒杯中一次傾入300毫升含有15毫升質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫溶液，待體系溫度降至室溫，結(jié)束反應(yīng)，體系呈亮黃色；依次用去離子水、鹽酸、乙醇對產(chǎn)物進(jìn)行離心清洗，離心轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘，直至體系呈中性；最后將得到的產(chǎn)物進(jìn)行真空抽濾，在50℃的真空干燥箱中干燥24小時(shí)，即制得氧化石墨；

(2)納米管狀結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯納米復(fù)合材料的制備

a.取0.02克步驟(1)制備的氧化石墨加入到盛有50毫升去離子水的燒杯中，超聲分散1小時(shí)，制得棕黃色的氧化石墨烯分散液；

b.稱取維生素C加入到盛有30毫升去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5毫升已提純的苯胺和2毫升1摩爾/升的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌0.5小時(shí)，制得混合液；所稱取的維生素C與所加入的苯胺的摩爾比為4:1、2:1、1:1、0.5:1、0.25:1和0.1:1中的一種；

c.將步驟(2)第a步制得的氧化石墨烯分散液加入到步驟(2)第b步制得的混合液中，在冰水浴中攪拌1小時(shí)，制得均勻的棕黃色混合液；

d.將過硫酸銨溶液逐滴加入到步驟(2)第c步制得的混合液中，在冰水浴的條件下攪拌12?小時(shí)，制得中間產(chǎn)物，所滴加的過硫酸銨溶液中過硫酸銨與步驟(2)第b步中所加入的苯胺的摩爾比為1:1；

e.用去離子水對步驟(2)第d步制得的中間產(chǎn)物進(jìn)行抽濾洗滌，直至濾液呈中性，再向?yàn)V餅中加入2毫升1摩爾/升的鹽酸溶液，使聚苯胺充分摻雜，最后將濾餅置入50℃的真空干燥箱中干燥24小時(shí)，研磨收集，即制得納米管狀結(jié)構(gòu)的聚苯胺/石墨烯納米復(fù)合材料。