[發明專利]一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法

有效

• 申請號: 201410375935.8
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN104157845A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 楊偉;王勝偉;王瑛;王玉強;趙成龍;陳欣;陳建偉;莊潔;晁艷華
• 申請（專利權）人: 山東玉皇新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/1399
• 分類號: H01M4/1399;H01M4/1393
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，所述三元材料為?LiNi_xCo_yMn_zO₂，x+y+z＝1，0.2≤x≤0.6，0.1≤y≤0.4，0.2≤z≤0.5；復合三元材料化學通式為Graphene/?LiNi_xCo_yMn_zO₂，其特征在于：包括如下步驟：

（1）前期處理：將三元材料LiNi_xCo_yMn_zO₂置于烘箱中，在120～200℃下干燥1～3?h；冷卻后研磨，放入干燥器中備用；

（2）制備氧化石墨烯有機溶液：將氧化石墨烯溶液取適量分散于反應釜中，按一定體積比加入有機溶劑，制備出氧化石墨烯分散液；

（3）根據氧化石墨烯與LiNi_xCo_yMn_zO₂復合的質量百分比，稱量步驟（1）所得的LiNi_xCo_yMn_zO₂粉末，將其分為3-6次加入步驟（2）的反應釜中，密封反應釜進行攪拌，使LiNi_xCo_yMn_zO₂與氧化石墨烯充分混合；

（4）加熱反應釜，設定加熱溫度及加熱時間，反應完成后，自然冷卻，抽濾，用有機溶劑洗滌，得到氧化石墨烯與三元材料LiNi_xCo_yMn_zO₂的復合物；

（5）將步驟（4）所得復合物放入還原氣氛中燒結，設定燒結溫度和燒結時間，燒結完成后自然冷卻，研磨過200目篩得到最終石墨烯復合三元材料Graphene/?LiNi_xCo_yMn_zO₂。

2.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：步驟（2）所述有機溶劑為：甲醇，乙醇，正丙醇，異丙醇，正丁醇，仲丁醇，叔丁醇的一種或幾種的混合液。

3.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：步驟（2）所述的氧化石墨烯分散液的質量濃度為10～60mg/ml。

4.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：步驟（2）所述的有機溶劑與氧化石墨烯分散液的體積比為1~10:1。

5.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：步驟（3）所述的氧化石墨烯與三元材料復合的質量百分比為0.5～10：100，優選0.5～5：100。

6.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：所述加熱裝置為烘箱或油浴鍋或反應釜自帶的加熱裝置。

7.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：步驟（4）所述的加熱溫度為150～220℃，加熱時間為3～24?h。

8.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：步驟（5）所述的還原氣氛為氮氣、氮氣與氫氣混合氣（1～10%）、氦氣、氬氣的一種。

9.?根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯有機溶劑制備石墨烯復合三元材料的方法，其特征在于：步驟（5）所述的燒結溫度為200～1000℃，優選400~800℃，燒結時間為2～6?h。