[發明專利]一種測定鋼中鎳含量的方法

有效

• 申請號: 201410375494.1
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104101576B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 楊道興;王文;劉躍軍;馮志剛
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司11286
• 代理人: 邢偉

技術領域

本發明涉及鋼或鐵合金的化學分析技術領域，具體來講，涉及一種能夠測量鋼或鐵合金中鎳含量的方法。

背景技術

通常，鎳(Ni)元素作為鋼或鐵合金中的重要元素，其含量常常需要準確獲知。此外，這些鋼或鐵合金中常常含有鈷(Co)、銅(Cu)、錳(Mn)等元素，這些元素也會影響對鎳元素含量的測量。因此，有必要研究能夠對鋼或鐵合金中鎳元素進行準確測定的方法，尤其是，對含有鈷、銅、錳等元素的鋼或鐵合金。

發明人發現：在氨性緩沖溶液或氫氧化鈉溶液中通過光度法來測量鋼或鐵合金中的鎳元素含量時，存在諸如穩定性差、靈明度較低、顯色速度慢、以及對鈷、銅、錳等元素含量要求嚴格等不足中的一項或多項。所以說這些方法不適于測定高鈷高銅高錳鋼或鐵合金中的鎳含量。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的上述不足中的至少一項。

例如，本發明的目的之一在于提供一種能夠鋼或鐵合金中鎳元素含量的方法。

為了實現上述目的，本發明的一方面提供了一種測定鋼或鐵合金中鎳含量的方法。所述方法包括以下步驟：用酸溶解所述鋼或鐵合金，得到酸解液；將酸解液與酒石酸鈉、檸檬酸鈉、磷酸和碘溶液混合，得到混合液，且磷酸先于碘溶液與酸解液混合；將混合液與含有丁二酮肟的氫氧化鈉溶液混合，以在形成含有HPO₄^2--PO₄^3-的緩沖溶液的過程中，使鎳元素與丁二酮肟形成丁二酮肟紅色配合物；用光度法測量丁二酮肟紅色配合物的吸光度，計算得出鋼或鐵合金中鎳的含量。

另外，本發明另一目的在于提供一種適合于測定含有干擾元素錳、銅和鈷含量高的鋼或鐵合金中鎳元素含量的方法。

為了實現上述目的，本發明的另一方面提供了一種測定鋼或鐵合金中鎳含量的方法，所述方法包括以下步驟：用酸溶解所述鋼或鐵合金，得到酸解液；將酸解液與酒石酸鈉、檸檬酸鈉、磷酸和碘溶液混合，得到混合液，且磷酸先于碘溶液與酸解液混合；將混合液與含有丁二酮肟的氫氧化鈉溶液混合，形成含有丁二酮肟紅色配合物的顯色液，本步驟能夠在形成含有HPO₄^2--PO₄^3-的緩沖溶液的過程中，使鎳元素與丁二酮肟形成丁二酮肟紅色配合物，同時可以通過將混合液與不含有丁二酮肟的氫氧化鈉溶液混合，形成參比液，本步驟中優選地控制顯色液和參比液中與銅元素和/或鈷元素反應形成配合物的丁二酮肟的量占所加入的丁二酮肟總量的比例均低于50％；隨后，通過光度法以參比液為參比測量顯色液中丁二酮肟紅色配合物的吸光度，得出顯色液中鎳元素含量，然后計算得出鋼或鐵合金中鎳的含量，在計算過程中，將銅元素按1.00％的銅相當于(0.032±0.001)％的鎳進行校正，將鈷元素按1.00％的鈷當于(0.011±0.001)％的鎳進行校正。

另外，本發明還提供了另一種測定鋼或鐵合金中鎳含量的方法，所述方法先采用上述方法中的一種來測定已知鎳含量的多個標準鋼樣品或者鐵合金樣品，并根據所述多個標準鋼樣品或者鐵合金樣品的鎳含量及對應的吸光度，進行線性回歸，繪制形成工作曲線函數；然后，再采用上述方法中的一種來獲得待測鋼樣品或者鐵合金樣品的吸光度，隨后，在工作曲線函數中查找與所述待測鋼樣品或者鐵合金樣品的吸光度對應的鎳含量。

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：顯色速度快，靈明度高，穩定性好，準確度高。此外，本發明的方法尤其適合于對高鈷高銅高錳鋼中鎳含量進行分析測定。

具體實施方式

在下文中，將結合示例性實施例來詳細說明本發明測定鋼或鐵合金中鎳含量的方法。

在本發明的方法中，待測的鐵合金可以為鎳質量百分含量≥0.01％的生鐵合金或鐵合金粉，待測的鋼可以為鎳質量百分含量≥0.01％的碳素鋼、合金鋼、高溫合金或精密合金。

在本發明的第一示例性實施例中，測定鋼或鐵合金中鎳含量的方法可包括以下步驟：

用酸溶解所述鋼或鐵合金，得到酸解液；

將酸解液與酒石酸鈉、檸檬酸鈉、磷酸和碘溶液混合，得到混合液，且磷酸先于碘溶液與酸解液混合；