[發明專利]一種用于吸附水中重金屬離子的雙功能化介孔二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201410375446.2
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104148021A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 魏建文;吳藝巧;王敦球;廖雷;宋紅軍
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種用于吸附水中重金屬離子的雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，大孔徑介孔二氧化硅的合成

將4g結構導向劑P123(聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物)加入到150mL(1.6mol/L)鹽酸中，攪拌2h至溶液澄清，將溫度升至40℃后，加入TMB(1,3,5-三甲苯)，所述TMB和P123的質量比為＝1:5，反應6h后在快速攪拌(450r/min)下用恒壓滴液漏斗以6-9秒/滴的速度滴入8.5gTEOS(正硅酸乙酯)，以相同的攪拌速度繼續反應24h后，轉移到聚四氟乙烯高壓消解罐，于100℃晶化24h，真空抽濾，烘干制得白色粉末，烘干后的白色粉末用無水乙醇和濃鹽酸在98.5℃下(無水乙醇和濃鹽酸的體積比為200:1)，用索氏提取器索氏提取24h，真空抽濾，用超純水洗滌3-4次，100℃下干燥12h，制得大孔徑介孔二氧化硅；

步驟二，三氨基改性大孔徑介孔二氧化硅的制備

將1.5-2.5g步驟一所制的介孔二氧化硅加入到裝有50-100mL甲苯的250mL平底燒瓶中混勻，加入3.5-4.5mmol三氨基硅烷偶聯劑，混合均勻，加熱回流10h，冷卻，然后真空抽濾，并用無水乙醇清洗2-3次，在80-120℃烘箱內干燥10-15h得樣品，

將前面所制得的樣品干燥后用120ml二氯甲烷/乙醚混合液(體積比為1:1)，在80℃條件下，用索氏提取器索氏提取8h，所得固體在100℃下干燥12h，即得到三氨基改性的介孔二氧化硅；

步驟三，雙功能化介孔二氧化硅的制備

將步驟二中所制的三氨基改性的介孔二氧化硅(2.2g)加入到60mL(0.1mol/L)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)水溶液中，室溫下攪拌24h，抽濾，用超純水清洗數次，干燥，得最終產品。

2.如權利要求1所述的一種用于吸附水中重金屬離子的雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于步驟二中所述的三氨基硅烷偶聯劑為(NH₂-(CH₂)₂-NH-(CH₂)₂-NH-(CH₂)₃-Si(OCH₃)₃)。

3.如權利要求1所述的一種用于吸附水中重金屬離子的雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于步驟二中，將2.1g步驟一所制得的大孔徑介孔二氧化硅加入到裝有80mL甲苯的250mL平底燒瓶中混勻，加入4.1mmol三氨基硅烷偶聯劑，混合均勻，加熱回流10h，然后真空抽濾，并用無水乙醇清洗2-3次，在100℃烘箱內干燥12h得樣品，

將前面所制得的樣品干燥后用120ml二氯甲烷/乙醚混合液(體積比為1:1)，在80℃條件下，用索氏提取器索氏提取8h，所得固體在100℃下干燥12h，即得到三氨基改性的介孔二氧化硅。

4.如權利要求1所述的一種用于吸附水中重金屬離子的雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于步驟二中所述索氏提取過程二氯甲烷/乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的體積比為1：1。