[發明專利]一種以蒙脫土為載體氫氣還原法大批量制備納米鎳鐵雙金屬的方法

有效

• 申請號: 201410375381.1
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104353841B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 倪壽清;楊寧
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B01J23/755;A62D3/34;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司37219
• 代理人: 張宏松

技術領域

本發明涉及一種納米雙金屬材料的制備方法，具體是一種以蒙脫土為載體氫氣還原法大批量制備納米鎳鐵雙金屬的方法，屬于材料加工制備領域。

背景技術

氯代有機化合物是一類重要的難降解性有機化合物，具有極大的危害性。幾乎所有的氯代有機物都有毒性，其中許多化合物被認為具有“致癌、致畸、致突變”效應。同時，由于很多氯代有機物具有高揮發性和類脂物可溶性，易被皮膚、粘膜等吸收而對人體造成嚴重損害。而且，氯代有機物廣泛應用于干洗業、金屬零件加工、電子設備制造、有機農藥等行業，由于儲藏、運輸及使用過程造成的泄漏和產生的廢棄物，使得大量含氯有機溶劑進入環境中，嚴重污染了大氣、地表水、地下水和土壤。

由于氯代有機物生物難降解性和毒性大的特點，對生態環境和人類健康存在較大的隱患。目前，國內外學者對于氯代有機物的治理展開了大量研究。零價金屬還原處理這類污染物因其具有廉價、效果好等優點，受到廣泛關注。應用于還原氯代有機污染物的零價金屬和雙金屬體系類別多，這為實際應用提供了多項選擇。

但是，在實際應用中，零價鐵處理污染物的效率不高，并且納米零價鐵材料還具有團聚現象，這就使得材料的活性位點大大減少。以蒙脫土為載體的氫氣還原法大批量制備的納米鎳鐵雙金屬不僅提高了反應效率，還大大增加了反應的活性位點，因此，本發明解決了上述兩種實踐難題。此外，本發明還具有大規模量產的特點，容易實現工業大規模制備。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種以蒙脫土為載體氫氣還原法大批量制備納米鎳鐵雙金屬的方法，利用本發明的納米鎳鐵雙金屬催化劑來實現對有機污染物經濟、高效、安全的環境治理，提高了污染物處理效率。

本發明的技術方案如下：

一種以蒙脫土為載體氫氣還原法大批量制備納米鎳鐵雙金屬的方法，包括以下步驟：

(1)取蒙脫土與去離子水混合，震蕩使其充分分散，制成懸濁液，所述的蒙脫土與去離子水質量比為：1:15～25；

(2)將經步驟(1)制得懸濁液離心處理，得到蒙脫土固體，蒙脫土固體中加入0.05～0.2mol/L的KCl溶液，震蕩使其充分分散，蒙脫土與KCl溶液質量比為：1:15～25，離心去除上清液，重復上述步驟2～3次，得到蒙脫土微粒；

(3)配制0.1～0.3mol/L的FeCl₃/NiCl₂混合溶液，混合溶液中Ni原子的質量占Ni原子和Fe原子總質量的10～20％；

(4)將步驟(2)的蒙脫土微粒加入步驟(3)制得的FeCl₃/NiCl₂混合溶液中，所述蒙脫土微粒的加入量與混合溶液質量比為：1:15～25，震蕩、離心，去除上層清液，重復上述步驟3～4次，制得負載鎳鐵的蒙脫土；

(5)向步驟(4)制得負載鎳鐵的蒙脫土中加入去離子水震蕩、離心洗滌，直至上層清液中沒有Cl^-，洗滌后得未還原的Fe/Ni-蒙脫土；

(6)將步驟(5)得到未還原的Fe/Ni-蒙脫土加熱干燥；

(7)將步驟(6)中干燥后的未還原的Fe/Ni-蒙脫土放入熱管爐，在氫氣氣氛中加熱還原，得到納米鎳鐵雙金屬蒙脫土。

本發明優選的，步驟(1)中，震蕩頻率為100～150rpm，震蕩時間為1～2h。

本發明優選的，步驟(2)中，離心轉速為3500～4500rpm，時間為8～10min；震蕩時間為5～6h。

本發明優選的，步驟(3)中，FeCl₃/NiCl₂混合溶液的pH為2～4，是采用0.085～0.090mol/L的FeCl₃溶液和0.014～0.015mol/L的NiCl₂溶液混合而成，混合溶液中Ni原子的質量占Ni原子和鐵原子總質量的15％。

本發明優選的，步驟(4)中，震蕩時間為5～6h；離心轉速為3500～4500rpm，時間為8～10min。

本發明優選的，步驟(5)中，去離子的加入量與負載鎳鐵的蒙脫土的質量比為：15～25:1，震蕩時間為0.5～1h；離心轉速為3500～4500rpm，時間為8～10min。Cl^-的檢測可以用向洗滌后的去離子水中滴加硝酸銀來判斷。

本發明優選的，步驟(6)中，干燥溫度為50～70℃，干燥時間為1～3h。