[發明專利]一種酸催化劑催化木糖制備糠醛的方法

在審

• 申請號: 201410375240.X
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104193704A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 彭新文;吳昌艷;陳巍;鐘林新;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48;B01J31/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蘇運貞

1.一種酸催化劑催化木糖制備糠醛的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)稱取酸催化劑與有機溶劑，混合，水浴使離子液體充分熔化，形成均相溶液；

(2)稱取木糖于步驟(1)得到的均相溶液中，油浴反應，反應完成后進行冷卻；

(3)步驟(2)得到的反應物冷卻后，用甲醇與水混合溶液稀釋定容，用高效液相色譜儀進行糠醛含量的測定；

步驟(1)中所述的有機溶劑為[BMIM]Cl、1,4-二氧六環、DMSO、甲苯、乙腈、THF、DMF、DMA和NMP中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的酸催化劑為木質素磺酸。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的酸催化劑通過離子交換樹脂交換還原制得，包括如下步驟：

①將陽離子交換樹脂在飽和的NaCl水溶液浸泡15～24h，然后用2.0～3.0wt％的NaOH水溶液處理60～90min，然后用蒸餾水洗滌至中性，最后在3.0～6.0wt％的HCl水溶液處理10～12h；然后，樹脂被轉移到交換柱，并用去離子水洗滌，直至洗脫液的pH值為中性，待用；

②每次稱取2.0～3.0g木質素磺酸鹽，溶于30～50mL水中，超聲10～20min使之混合均勻，然后調整流速使之通過步驟①得到的陽離子樹脂交換柱，收集流過交換柱后的棕色液體，裝好冷凍儲存，進行冷凍干燥，得到的固體酸催化劑；將冷凍干燥所得固體研磨成粉末收集好，置于干燥條件下儲存，備用。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟②中所述的木質素磺酸鹽為木質素磺酸鈉、木質素磺酸鉀或木質素磺酸鈣；

步驟②中所述的流速為15～25滴/min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的酸催化劑與有機溶劑的重量比為2.5％～15％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的水浴的條件為70～90℃水浴中攪拌10～20min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的木糖來源于竹材、玉米芯、蔗渣、麥草、稻草、桉木或山毛櫸。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的木糖，與酸催化劑的重量比為1：(0.25～3)。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的油浴的條件為80～140℃油浴攪拌反應0.5～2.5h。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的甲醇與水的體積比為(3～5):1；

步驟(3)中所述的用甲醇與水混合溶液稀釋定容為有機溶劑與混合溶液的質量體積比是1g：(40～50)mL。