[發明專利]一種雙鈣鈦礦型陽極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410374939.4
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104157881B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 趙海雷;杜志鴻;夏青;楊春陽;嚴春林;盧瑤;方夢雅
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/88
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種雙鈣鈦礦型陽極材料，其特征在于：所述的雙鈣鈦礦型陽極材料的分子式為：La_xSr_2-xMg_1-yFe_2yMo_1-yO_6-δ，其中0<x<1，0<y<1，0≤δ≤1。

2.根據權利要求1所述的雙鈣鈦礦型陽極材料，其特征在于：所述的x=2/3，y=1/3。

3.根據權利要求1或2所述的雙鈣鈦礦型陽極材料，其特征在于：所述的陽極材料包括致密型陽極材料和多孔薄膜型陽極材料。

4.一種權利要求3所述的致密型陽極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

a、按照La_xSr_2-xMg_1-yFe_2yMo_1-yO_6-δ化學計量比，將Sr(NO₃)₂、La₂O₃、Mg(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O和(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O分別溶于去離子水中混合均勻；然后以金屬離子和檸檬酸摩爾比為1：2的比例加入檸檬酸，并不斷攪拌得到均勻溶液，于70-90^oC水浴得到均勻溶膠；將溶膠于烘箱中80^oC保溫得干凝膠，之后于250^oC加熱直至自燃燒形成蓬松的La_xSr_2-xMg_1-yFe_2yMo_1-yO_6-δ前軀體粉末；將前驅體粉末研磨，放入電爐中進行熱處理，溫度為400-1000^oC，保溫時間為4-12h，使其中的有機物充分分解；然后將熱處理后的粉體在空氣中煅燒得到La_xSr_2-xMg_1-yFe_2yMo_1-yO_6-δ陽極純相粉體，煅燒溫度為1000-1400^oC，時間為2-12h；

b、將煅燒后的粉末再次研磨，過篩，過篩后的粉末加入質量分數為1-10%的PVA溶液，混合均勻后在鋼鑄模具中干壓成型，然后在1300-1600^oC下、空氣氣氛中燒結5-12h得到致密試樣；

c、將致密試樣在800-1500^oC下，H₂與Ar的混合氣氛中還原10-30h，得到所述的雙鈣鈦礦型La_xSr_2-xMg_1-yFe_2yMo_1-yO_6-δ致密型陽極材料；混合氣體中H₂的體積百分含量為5%。

5.根據權利要求4所述的致密型陽極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中前軀體粉末的熱處理溫度為800^oC，保溫時間為6h；所述的步驟b中燒結溫度為1500^oC，燒結時間為6h；所述的步驟c中還原溫度為850^oC，還原時間為12h。