[發明專利]塑料中重金屬的檢測方法

在審

• 申請號: 201410374900.2
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104122218A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 李宣;麥寶華;盧瑜;禹偉騰;李許;梁淑雯;董夫銀
• 申請（專利權）人: 深圳出入境檢驗檢疫局玩具檢測技術中心
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 深圳市瑞方達知識產權事務所(普通合伙) 44314
• 代理人: 張約宗;張秋紅

技術領域

本發明涉及一種重金屬檢測方法，尤其涉及一種塑料中重金屬的檢測方法。

背景技術

由于塑料具有原料來源廣泛、種類繁多、易于加工、加工成本低、性能優異等特點，塑料已成為各行業不可缺少的一類重要材料。塑料制品被廣泛使用在食品包裝、建筑建材、兒童玩具、醫療器材、電子電器等方面。由于塑料廣泛被人們使用，因而對塑料中的有毒添加劑要求相當嚴格。

縱觀現在的標準與檢測方法，對塑料中鉛、鎘等重金屬元素的測定，一般是以酸為介質的電熱消解或微波消解，然后利用AAS(原子吸收光譜儀)、ICP-OES(電感耦合等離子體發射光譜儀)、ICP-MS(電感耦合等離子體質譜儀)等光譜分析儀器進行定性定量分析。而傳統的塑料消解存在以下缺陷：電熱消解要求在強酸、高溫下(200℃以上)進行；敞開式消解，有交叉污染的風險；消解時間長。微波消解也要求在強酸、高溫(200℃以上)高壓下進行；批量處理能力較弱；處理過程相對復雜。

在儀器分析方法中，FAAS對元素分析具有分析速度快，精密度好等特點，一直被廣泛使用。但是目前利用FAAS對有機樣品中的重金屬元素分析主要應用于油類產品中重金屬元素的測定，在有機溶劑溶解塑料中的重金屬元素分析應用，目前暫未發現。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種過程簡單快速、反應條件溫和，適合大批量處理的塑料中重金屬的檢測方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種重金屬的檢測方法，包括以下步驟：

S1、將待測塑料放入裝有有機溶劑的可密閉容器中，在水浴下超聲振蕩溶解，得到塑料溶解液；

S2、在所述塑料溶解液中加入稀硝酸，在室溫下超聲振蕩，并過濾、洗滌、定容，將所述塑料溶解液中的重金屬萃取出來，得到含有有機溶劑的待測溶液；

S3、采用火焰原子吸收光譜儀對所述待測溶液中的重金屬進行定性定量分析。

在本發明的重金屬的檢測方法中，在所述步驟S3中，包括以下步驟：

S3.1、根據所述待測溶液的基體配制標準溶液的基體溶液，然后配制重金屬的標準有機溶液；

S3.2、采用火焰原子吸收光譜儀(FAAS)對所述標準有機溶液進行分析，以獲得火焰原子吸收光譜儀的測定所述待測溶液的步驟及條件；

S3.3、設定火焰原子吸收光譜儀的所述測定步驟及條件；

S3.4、將所述待測溶液進樣，測定；

S3.5、測定完畢后，處理譜圖，得出塑料中重金屬的相關信息和數據。

在本發明的重金屬的檢測方法中，所述待測塑料為PVC、PE、PA、PET、PU、PP或PS塑料。

在本發明的重金屬的檢測方法中，所述有機溶劑為四氫呋喃、甲酸、冰醋酸、苯酚、苯酚/四氯乙烷、間甲酚、苯、甲苯或乙醇。

在本發明的重金屬的檢測方法中，所述待測塑料為PE或PVC；

所述步驟S1、將待測塑料粉碎后放入可密封的容器中，加入四氫呋喃，在80-90℃水浴下超聲振蕩溶解30-60min，使待測塑料充分溶解，得到塑料溶解液；其中每0.1-0.2g待測塑料加入10ml四氫呋喃；

所述步驟S2、在所述塑料溶解液中加入10-20ml體積百分比濃度為10-20％的稀硝酸，在室溫下超聲振蕩30min，過濾、洗滌、定容，得到含有有機溶劑的待測溶液。

在本發明的重金屬的檢測方法中，所述火焰原子吸收光譜儀中的O型密封圈為耐有機的O型密封圈。

在本發明的重金屬的檢測方法中，所述火焰原子吸收光譜儀的條件為：乙炔氣流量為1.5mL/min；氧氣流量為10mL/L；鉛元素檢測波長為217nm；鉛燈電流為10mA；測鉛時狹縫寬度為0.5nm；鎘元素檢測波長為228.8nm；鎘燈電流為4mA；測鎘時狹縫寬度為0.5nm。

本發明利用塑料在有機溶劑中有較好的溶解性的特點，使用相應的有機溶劑把塑料溶解，再將其中的重金屬萃取出來，形成含有有機溶劑的待測溶液，再采用FAAS對溶解在有機溶劑中的重金屬進行定性定量分析，操作過程簡單快速、反應條件溫和，克服了傳統塑料消解方法的反應條件苛刻、處理過程復雜等缺陷，解決易揮發有機溶劑對FAAS測定時的影響；且檢測準確，準確率、回收率高及穩定性好，適合大批量處理。

此外，將待測塑料經有機溶劑、稀硝酸等的處理是在可密閉的容器中進行，通過將容器密閉可避免交叉污染，保證檢測準確性。

附圖說明

下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：