[發明專利]超細熒光粉制備方法

有效

• 申請號: 201410374048.9
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN104130778A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 楊道春;朱亦英;吳俊洋;陸洲
• 申請（專利權）人: 宜興銀茂熒光材料有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C09K11/02
• 代理公司: 無錫大揚專利事務所(普通合伙) 32248
• 代理人: 楊青

技術領域

本發明涉及一種熒光粉制備方法，具體為超細熒光粉制備方法。

背景技術

超細熒光粉是指納米-亞微米尺度附近的熒光粉，是一類在顯示和照明領域有著重要應用前景的熒光粉。由于納米-亞微米粒子本身的量子限域效應、小尺寸效應、表面態效應等物理效應影響，使得這類熒光粉在物理、光化學等方面具有許多奇特而又極具應用價值的特性。傳統商用熒光粉皆為微米粉，在此基礎上，用工業適用的方法將傳統商用微米粉做的更細，提高涂覆率，且不影響發光性能，對于傳統熒光粉的應用具有重要意義。

目前報道的超細熒光粉的制備方法主要有溶膠-凝膠法、燃燒法、水熱法、均相沉淀法等等，均需要使用強酸將原料溶解成溶液狀態，采用調節pH等手段后制成前驅體，再進行煅燒。這些方法都需要使用專用設備，工序繁瑣，技術難度大，成本高，若基質殘留，則會降低發光強度，強酸、醇鹽等對人體也有害，安全性差，不適于大規模生產。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種工藝簡單、不使用強酸等有害物質的超細粉生產方法，具體的技術方案為：

超細熒光粉制備方法，包括以下步驟：

（1）原料為，中心粒徑為4-5μm的Y₂O₃和Eu₂O₃，質量比Y₂O₃：Eu₂O₃=100:5~8；先將原料的一半投入混料桶中，加入原料質量比0.4-0.6%的BaCl₂和質量比0.05%-0.1%的H₃BO₃作為助熔劑，然后投入剩余的原材料，進行混料20-40小時；

（2）將混合均勻的原料裝入坩堝中，壓實成粉餅，并在壓緊的粉餅中間打出圓孔，使粉餅受熱均勻，加蓋進行高溫煅燒，1200-1350℃下保溫5-7小時；

（3）煅燒后，充分冷卻，取出粉餅進行破碎處理；

（4）過篩后的粉體進行氣流磨，進氣壓力為0.5-1KPa，粉碎壓力為0.2-0.6KPa；

（5）將氣流磨后的粉體加入清水進行清洗；

（6）清洗后的粉漿，加入原料質量比的0.02%-0.05%納米Al₂O₃或SiO₂，攪拌10-15分鐘，進行包膜；

（7）將包膜后的粉漿進行濕過篩，篩網目數為300-400目；

（8）將濕過篩后的粉漿進行離心脫水；

（9）離心脫水后的粉體放入烘箱，110-150℃下烘烤12-18個小時；

（10）烘干后的粉體過篩，篩網目數為80-150目，即可得到超細熒光粉。

步驟（1）所述的混料，在混料桶加入硬質塑料球，每500公斤原料加20個塑料球，每個塑料球直徑6?cm，以10-20轉/分的轉速混料20-40小時。

步驟（3）所述的破碎處理，將粉餅投入顎式破碎機，進行一遍粗破，粗破后的粉體投入輥間距為15-25絲的輥式破碎機進行兩遍細破，最后將破碎過的粉體經過100目過篩機過篩。

步驟（5）所述的清洗，方法為，按粉體重：水的體積=1Kg：1~1.5L的比例放入清洗桶，第一次清洗水溫>40℃，攪拌10-15分鐘后，使粉漿自然沉淀，抽取上層清液至粉漿上方3-8cm處，第二次清洗水溫>60℃，攪拌10-15分鐘后，使粉漿自然沉淀，抽取上層清液至粉漿上方3-8cm處。

步驟（8）所述的離心脫水，將三層濾布袋放入離心機桶內，啟動旋轉一分鐘使濾布袋貼緊桶壁，再放入粉漿離心至脫水。

本發明提供的超細熒光粉制備方法，采用高溫固相法，設備簡單，操作成本低，合成周期短，無需使用強酸、醇鹽等對人體有害的物質，適于工業大規模生產。高溫固相法制備的晶體質量優良，表面缺陷少，發光效率高，在采用Al₂O₃或SiO₂進行包膜后，避免了熒光粉的二次團聚，且達到修復晶體表面缺陷的作用，從而得到衰減小、亮度高、分散性好的超細熒光粉。制的超細熒光粉的粒徑在2-5μm之間，該超細熒光粉相較于普通的大顆粒的熒光粉具有更好的上管率，以T8管為例，平均節省粉30%左右，提高了資源的利用率。

說明書附圖

圖1為實施例2所得超細熒光粉的SEM圖；

圖2常用紅色熒光粉的SEM圖；

圖3實施例2與常用紅色熒光粉的光譜比較圖。