[發明專利]一種銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝

有效

• 申請號: 201410373132.9
• 申請日: 2014-11-04
• 公開（公告）號: CN104230748A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 楊曉亮;王亞濤;劉麥女;李亮亮;張美景
• 申請（專利權）人: 洛陽市三諾化工有限公司
• 主分類號: C07C249/08
• 分類號: C07C249/08;C07C251/48
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

1.一種銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：其制備步驟為：

（1）合成亞胺鎓鹽：以對壬基酚為原料，在0-5℃低溫條件下加入Vilsmeier?；噭┲?，在0-80℃反應形成活性中間體亞胺鎓鹽；

（2）水解制備5-壬基水楊醛：在水作用下發生水解反應生成中間體5-壬基水楊醛；

（3）5-壬基水楊醛肟的合成：以蒸餾后的5-壬基水楊醛與鹽酸羥胺為原料，以甲苯為溶劑，以異辛酸鈉為相轉移催化劑，以無機鹽為中和試劑，及反應溫度80℃~85℃的條件下，反應4.5h；

（4）靜置分層，分去水相，上層油相減壓蒸餾得5-壬基水楊醛肟。

2.如權利要求1所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：所述Vilsmeier?；噭樵贜,N-二甲基甲酰胺滴加三氯氧磷制備而成：配備有攪拌裝置、滴液漏斗、頂部有干燥裝置的回流冷凝器的反應容器內加入?N,N-二甲基甲酰胺（DMF）冰鹽浴冷卻至0℃以下，通氮氣置換空氣10min，攪拌下緩慢滴加POCl₃，該步反應控制溫度10℃以下。

3.如權利要求2所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：所述N,N-二甲基甲酰胺與三氯氧磷的比例為1:1~6:1。

4.如權利要求2所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：制備Vilsmere?；噭r滴加三氯氧磷的溫度為-10-25℃。

5.如權利要求3所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：制備Vilsmere酰基化試劑時滴加三氯氧磷的溫度為優選為10℃。

6.如權利要求1所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：所述步驟（1）中，對壬基酚用稀釋溶液溶劑，所述稀釋溶劑為DMF，乙腈、DCE中的一種。

7.如權利要求1所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：所述步驟（1）中，先將Vilsmere?；噭├渲?5℃以下，保持對壬基酚的滴加溫度在0~5℃，滴加完畢升溫至5℃保溫攪拌2小時，后升溫至50-80℃攪拌1小時形成活性中間體亞胺鎓鹽。

8.如權利要求1所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：步驟（2）中水解反應生成中間體5-壬基水楊醛的過程為：向步驟（1）鎓鹽體系加入軟水，50-80℃攪拌0.5-2小時，靜置分水，水洗兩次，干燥除去體系中的水分。

9.如權利要求1所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：所述無機鹽優選為氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀。

10.如權利要求1所述的銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成工藝，其特征是：所述步驟（3）中制備5-壬基水楊醛肟時，n（5-壬基水楊醛）：n（氫氧化鈉）：n（鹽酸羥胺）=1:（1—2）：（0.9—1.1）。