[發明專利]一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法

在審

• 申請號: 201410372843.4
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104313643A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 趙應黔;王良棟;李武斌;陳明慧;張彬
• 申請（專利權）人: 貴州重力科技環保有限公司
• 主分類號: C25C3/34
• 分類號: C25C3/34
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及一種高純銻的制備方法，具體涉及一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法，屬于金屬提純行業。

背景技術

近年來，隨著科學技術的高速發展，高純銻在半導體材料、相變材料和紅外材料領域得到了廣泛的應用，我國的銻儲量居世界首位，而我國的銻產品種類較為稀少，主要以銻錠為主，許多發達國家進口我國的粗銻，進行深加工提純后返銷到我國，從中獲得了較高的利潤。中國專利CN101565781A公開了一種生產高純銻的方法及裝置，CN101844229A公開了高純銻的制備方法及生產設備，CN201321484Y公開了一種生產高純銻的裝置，CN1676638A公開了高純銻的提純方法及裝置，在以上專利中，均未采用熔鹽電解法生產高純銻，且上述方法提純成本高，需要對應的設備，設備結構復雜，不利于大規模工業生產。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法，克服現有技術中提純成本高，設備結構復雜，提純效果有限的缺陷。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法，包括以下步驟：步驟(1)將破碎的銻塊和熔鹽電解質加入到電解槽中，所述電解槽內具有第一電極及第二電極，所述第一電極及第二電極均采用石墨電極；

步驟(2)采用陽極法電解，將第一電極設置成陽極，第二電極設置成陰極，以粗銻作為陽極，陽極電流密度6000～6650A/m²，電解溫度為750～900℃左右，通電時間2～4小時，在陽極區，銻及雜質金屬失電子變為陽離子進入熔鹽中，在電場和擴散作用下遷移到陰極表面得電子，電解過程中的電極電勢設置成銻離子還原成銻單質的標準電極電勢，將標準電極電勢小于銻的雜質金屬Na、K、Zn、Cd、Fe、Pb、Sn、Cu、Ni除去；其中銻離子還原成銻單質的標準電極電勢可以查標準電極電勢表獲得,標準電極電勢為

步驟(3)采用陰極法電解，將第一電極設置成陰極，第二電極設置成陽極，以還原的銻單質作為陰極，陰極電流密度1000～1200A/m²，電解溫度為700～800℃左右，通電時間2～4小時，將非金屬雜質元素As、S、Bi除去。

本發明的有益效果是：本發明由于采用了兩段熔鹽電解法，一段采用陽極法電解，二段采用陰極法電解并優化電解參數，以獲得純度為99.99％銻，該方法工藝簡單，適用于大規模工業化生產。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

如上所述本發明一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法，進一步，步驟(1)所述破碎的銻塊的粒徑為2～5mm。

如上所述本發明一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法，進一步，步驟(2)及步驟(3)通電時間為3小時。

如上所述本發明一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法，進一步，所述熔鹽電解質等物質的量的NaCl和KCl。

在采用陰極法電解，將第一電極設置成陰極，第二電極設置成陽極，在陰極區，以銻作為陰極，等物質的量的NaCl和KCl作為熔鹽電解質，電解溫度為700～800℃左右，電解質中的金屬Na+在陰極還原為金屬，與雜質元素化合，主要反應如下：

As+3e^-+3Na⁺→Na₃As

S+2e^-+2Na⁺→Na₂S

Bi+3e^-+3Na⁺→Na₃Bi

上述化合物溶解于電解質中，在電場引力和擴散作用下遷移到陽極，在陽極氧化為雜質元素，即金屬銻得以提純。

本發明還提供一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法中使用的電解槽，包括槽體、罩板、至少第一電極及第二電極、煙氣出口、溜槽、粗銻加料口和電解質加料口，所述槽體包括側壁及底部，從內至外依次由石墨內襯、耐火保溫層及金屬外套組成；所述罩板安裝在所述槽體上部，其上設置有粗銻加料口、電解質加料口及煙氣出口；所述溜槽斜向下設置在所述槽體側壁上；至少第一電極及第二電極插入所述槽體內，分別通過導線連接外部直流電正負極。

如上所述本發明一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法中使用的電解槽，進一步，所述槽體內設置有多個槽壁，槽體本身及槽壁作為第二電極與外部直流電的正極或負極連接。

如上所述本發明一種兩段熔鹽電解法生產高純銻的方法中使用的電解槽，進一步，所述石墨內襯與耐火保溫層設置有硅碳棒電熱元件。