[發明專利]五氧化二釩生產過程中除磷渣回收提釩工藝

在審

• 申請號: 201410372181.0
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN105316483A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 牛譽博
• 申請（專利權）人: 牛譽博
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及五氧化二釩生產過程中除磷渣回收提釩的工藝方法。

背景技術

釩廠生產五氧化二釩的過程，主體生產流程可分為焙燒工序、浸出工序、沉淀工序和熔片工序。其中浸出工序的浸出液在送去沉淀工序進行沉釩之前，要進行脫磷處理。因為磷對酸性銨鹽沉釩影響極大。當在沉釩的pH值控制在2.5左右時，γV₁O₃/γp摩爾比小于l78時，沉淀率將降低到99％以下，以后將急劇降低。工業生產時用氯化鈣除磷，當溶液中γV₁O₃/γp達到500以上時，對沉釩沒有影響。此外，磷對產品的質量有影響，將影響下一步冶煉高釩鐵的質量。因此溶液除磷是很重要的。

釩浸出液除磷采用氯化鈣作為除磷劑，在此過程中大量的釩與鈣反應生成釩酸鈣，另外，由于除磷凈化產生的泥漿通常用板框壓濾機進行壓濾處理，壓濾后濾餅中含水50%以上，導致濾餅中SV較高。（除磷渣干基中TV含量10％-13％，SV含量2.5％-4％，P含量3.8％-6％），造成了大量的釩資源損失，回收其中的釩具有較大的價值。目前國內大多數廠家均未采取有效的方法進行回收利用，個別廠家將其摻入釩渣中配加堿混合后進行焙燒提釩，此方法釩的回收效果差僅達到分散稀釋，磷在浸出工序重復處理，造成釩重復進入泥漿中損失而達不到有效回收利用。

中國發明專利申請號為201310008795.6的發明公開了一種除磷渣提釩的方法，該方法公開了五氧化二釩生產凈化除磷渣提釩工藝，五氧化二釩生產中凈化除磷渣提釩的工藝方法。（一）取脫磷渣；（二）水磨制漿：除磷凈化渣用濕球磨或磨漿機制漿；（三）加熱：將上述溶液用蒸汽加熱到85-95℃并攪拌；（四）壓濾：進行固液分離；（五）濾液：將上述分離后的溶液打到沉清罐沉清后進入貯液罐；（六）沉釩：用硫酸調節上述溶液至pH2-2.5時，按加銨系數1.1加入氯化銨，用蒸汽加熱到上清液，釩濃度小于0.08g/l以下，得多釩酸銨；（七）洗滌過濾；（八）熔化制片；（九）包裝入庫。其存在的不足是：首先提釩過程采用的是氫氧化鈉和碳酸鈉參與反應使不溶釩變成可溶釩，但因后續沉釩過程采用的是酸洗銨鹽沉淀法，其中的堿會中和硫酸，使硫酸的消耗量增大，沉釩PH值不好控制且造成了原料空耗。其次，該方法的提釩反應進行的不徹底，渣中全釩值很好，沒有達到最大的經濟效益。

中國發明專利申請號為200710201754.3的發明公開了一種釩酸鈣制備多釩酸銨的方法，該方法用碳酸氫銨與釩酸鈣反應，使釩轉入溶液，使鈣生成更難溶的碳酸鈣，分離后的溶液在適當的PH值和溫度下生成多釩酸銨。該方法生產流程簡單，在理論上反應可行。然而其存在的不足是：實際生產過程中反應進行不徹底，且反應條件難以控制。碳酸氫銨同樣會消耗硫酸。

發明內容

本發明就是針對上述問題，彌補現有技術的空白，提供一種適用范圍廣、高效、合理的除磷渣提釩的方法。

為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案。

本發明包括以下步驟。

步驟一：取自五氧化二釩生產現場凈化的除磷渣，其中除磷渣干基中TV含量10％-13％，SV含量2.5％-4％，P含量3.8％-6％。

步驟二：將除磷渣經由泥漿泵打入沉淀罐中，按液固比7:1的比例加水，并加入工業濃硫酸（濃度為93%）調節PH值5-6，開啟攪拌。

步驟三：攪拌10min后，開啟蒸汽加熱，當溫度到達50℃-60℃時，向沉淀罐內加入硫酸銨，加入比例為除磷渣：硫酸銨=10:1，繼續加熱、攪拌。

步驟四：當溶液沸騰時，保持沸騰狀態45min，之后停止攪拌，靜止15min后進行固液分離。

步驟五：將上清液送至混合罐混合均勻再送至儲液罐，靜止20h-24h后，送至沉淀罐。

步驟六：用硫酸調節上述溶液至PH2-2.5時，按加銨系數1.1-1.3加入硫酸銨，用蒸汽加熱至沸騰，保持沸騰狀態到上清液釩濃度小于0.08g/l以下，得多釩酸銨。

步驟七：將上清液與多釩酸銨進行固液分離，多釩酸銨用橡膠帶式真空過濾機洗滌；

步驟八：將洗滌后的多釩酸銨送入熔片工序，分解多釩酸銨，制取片釩。

步驟九：將片釩冷卻后包裝。

與現有技術相比本發明的有益效果。

（1）適用范圍廣：采用本發明的除磷渣提釩方法適用于我國各個五氧化二釩生產企業的除磷渣。

（2）高效：本發明的除磷渣提釩方法生產周期短，不需要新的設備和原料，可以提高生產效率和產量。