[發明專利]一種九味痔瘡片的制備方法及其在抑制前列腺癌細胞RM-1細胞增殖藥物中的應用

在審

• 申請號: 201410371512.9
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104161852A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 彭立增;孫建林;朱富強
• 申請（專利權）人: 濟南愛思醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/739
• 分類號: A61K36/739;A61K9/20;A61P35/00;A61K35/54
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明屬于中藥技術領域，具體涉及一種九味痔瘡片的制備方法及其在抑制小鼠前列腺癌細胞RM-1細胞增殖藥物中的應用。

背景技術

九味痔瘡膠囊標準號WS-10189(ZD-0189)-2002，記載于國家中成藥標準匯編外科婦科分冊。由三月泡400g、虎杖150g、地榆200g、柳寄生100g、無花果葉100g、菊花50g、雞子白20g、黃連150g、大黃50g作為原料藥制成，具有清熱解毒，燥濕消腫，涼血止血的功效。。用于濕熱蘊結所致內痔出血，外痔腫痛。

現有技術中，尚未有九味痔瘡膠囊在提取制備方面采用超臨界和微波技術的報道，而直接打粉，水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質多，導致患者用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。

發明內容

為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種九味痔瘡片的制備方法。

本發明的另一個目的在于提供一種九味痔瘡片在制備抑制小鼠前列腺癌細胞RM-1細胞增殖藥物中的應用。

本發明的目的是通過如下的方案實現的：

一種九味痔瘡片的制備方法，由三月泡400g、虎杖150g、地榆200g、柳寄生100g、無花果葉100g、菊花50g、雞子白20g、黃連150g、大黃50g作為原料藥制成，所述的制備方法由下列步驟組成：取三月泡、虎杖、柳寄生，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30-50℃，CO₂流量l-3ml/g生藥·min，萃取時間180-220min，得超臨界萃取物，備用；取其余中藥，粉碎，加入5L的60%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分鐘，合并萃取液，濃縮，加到Dl01大孔吸附樹脂柱上，60%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成500片，每片重0.3g。

上述的九味痔瘡片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。

上述的九味痔瘡片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中萃取壓力為25?MPa。

上述的九味痔瘡片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中萃取溫度為40℃。

上述的九味痔瘡片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中CO₂流量2ml/g生藥·min。

上述的九味痔瘡片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中萃取時間為200min。

上述的九味痔瘡片的制備方法中，所述微波萃取功率為700W。

上述的九味痔瘡片的制備方法中，所述微波萃取每次萃取時間為8分鐘。

上述的九味痔瘡片在制備抑制小鼠前列腺癌細胞RM-1細胞增殖藥物中的應用。

現有技術中，九味痔瘡膠囊每次5-6粒，一日3次。九味痔瘡膠囊服藥量大，采用本發明方法制備成的九味痔瘡片每片重0.3g，每次僅需3片，一日服用3次。在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。且制備成片劑，患者隨水吞下即可，服藥量小且無苦味，患者易于接受。

試驗一、不同方法制備的九味痔瘡片中大黃素含量的比較??

l、儀器及試藥本發明九味痔瘡片：按實施例1方法制備，使用1220g原料藥，經提取制成500片，每片重0.3g。原九味痔瘡膠囊，按照WS-10189(ZD-0189)-2002標準方法制備。Agilent1200高效液相色譜儀；METTLER?AE240電子分析天平；大黃素對照品（中國藥品生物制品檢定所）。

2、方法

照高效液相色譜法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?D）測定。

色譜條件與系統適用性試驗??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1％磷酸溶液（80:20）為流動相；檢測波長為288nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于5000。

對照品溶液的制備??精密稱取大黃素對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。