[發(fā)明專利]粗制氫氧化鎳分離提純方法以及得到的產(chǎn)品

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410371129.3
• 申請(qǐng)日: 2014-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104140129A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳筱菁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市新昊青科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G53/04
• 分類號(hào): C01G53/04
• 代理公司: 北京市浩天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11276
• 代理人: 劉云貴

1.一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)堿洗分離工序

(1.1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例將粗制氫氧化鎳加入到1.8-2.5mol/L?NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；

(1.2)按照每升NaOH溶液400-450克濾餅的比例將步驟(1.1)得到的濾餅加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；

(2)氨處理工序

(2.1)按照每公斤濾餅1.5-3.5L溶液的比例將步驟(1.2)得到的濾餅加入到8-10.5mol/L?NH₄OH溶液中，反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；

(2.2)測(cè)定步驟(2.1)得到的濾液中鎂含量，加入等摩爾H₂SiF₆攪拌至反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；

(2.3)對(duì)步驟(2.2)得到的濾液進(jìn)行加熱，逐漸升溫至70-85℃，并維持至反應(yīng)充分，固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；

(3)溶解除雜工序

(3.1)將步驟(2.3)得到的濾餅用硫酸溶解，調(diào)整溶液pH為1.0-1.5，測(cè)定溶液中鈷含量，加入等摩爾草酸，攪拌至反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；

(3.2)對(duì)步驟(3.1)得到的濾液進(jìn)行電解，直至濾液中銅含量小于0.02ppm時(shí)停止電解，向?yàn)V液中加入雙氧水，加熱煮沸，隨后向溶液中加入Ba(OH)₂溶液進(jìn)行中和至pH值為6-6.5，固液分離，對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶，從而得到硫酸鎳產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟(1.1)中，將粗制氫氧化鎳加入到NaOH溶液中，在溫度70-90℃打漿攪拌2.0-2.5小時(shí)，再在溫度20-25℃繼續(xù)攪拌1.5-2.0小時(shí)，以使反應(yīng)充分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟(1.2)中，將濾餅加入到NaOH溶液中，在25-30℃進(jìn)行攪拌洗滌2.0-2.5小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟(1.2)得到的濾餅在進(jìn)入氨處理工序前，先按照每升去離子水300-350克濾餅的比例使用去離子水對(duì)濾餅進(jìn)行熱洗，優(yōu)選地，在60-70℃熱洗2次，每次2小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟(2.1)中，反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離得到的濾餅用1.2-2.0mol/LNH₄OH溶液洗滌，然后再次固液分離，得到的濾液與反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離得到的濾液一同進(jìn)入步驟(2.2)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟(2.2)中，加入H₂SiF₆后，常溫?cái)嚢杼幚恚瑑?yōu)選處理1.5-2.0小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟(3.1)中，加入草酸后，控制溫度45-50℃攪拌處理，優(yōu)選處理1.5-2小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，步驟(3.2)中，向溶液中加入雙氧水并加熱煮沸后，優(yōu)選維持輕微沸騰30分鐘；用Ba(OH)₂溶液進(jìn)行中和至pH值為6-6.5，并攪拌處理，優(yōu)選攪拌處理30分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，鎳回收率≥96.32％(重量)。

10.采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法制備的產(chǎn)品，其特征在于，硫酸鎳含量≥99.90％(重量)。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的產(chǎn)品，其特征在于，以重量計(jì)，K含量＜5ppm，Na含量＜10ppm，Ca含量≤2.4ppm，Mg含量≤3.6ppm，Cu含量＜0.5ppm，Cr含量＜0.5ppm，F(xiàn)e含量＜2.0ppm，Al含量＜0.5ppm。