[發(fā)明專利]一種高比表面積聚多巴胺碳材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410369865.5
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104148031A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李忠;咸士凱;彭俊潔;趙禎霞;王莎;肖靜;夏啟斌;馬宸
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)的吸附材料的制備方法，具體涉及一種高比表面積聚多巴胺碳材料的制備方法。

背景技術(shù)

多巴胺是一種高含碳的生物分子，廣泛存在生物的貝殼表層中，是人類可持續(xù)(可再生)獲得的碳源材料。多巴胺會在一定的pH條件下聚合成聚多巴胺球，將聚多巴胺球經(jīng)過碳化處理后即得聚多巴胺碳材料。聚多巴胺碳材料以其孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，水熱穩(wěn)定性優(yōu)良，在催化材料、膜材料和電極材料的表面修飾等領(lǐng)域引起關(guān)注。Lu?et?al.(Kelong?Ai,Yanlan?Liu,Changping?Ruan,Lehui?Lu*and?Gaoqing(Max)Lu*.Sp2?C-Dominant?N-Doped?Carbon?Sub-micrometer?Spheres?with?a?Tunable?Size:A?Versatile?Platform?for?Highly?Efficient?Oxygen-Reduction?Catalysts.Adv.Mater.2013,25,998–1003)報道了一種聚多巴胺碳材料的合成方法：(1)先將聚多巴胺球在800攝氏度下進(jìn)行碳化：(2)將碳化后的聚多巴胺球與KOH以1:4混合，然后在770℃下進(jìn)行高溫反應(yīng)，最后得到孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)的聚多巴胺多孔碳材料，其BET比表面積為2006?m²/g。此制備方法可稱為碳化-活化法。

此方法仍存在以下不足：

1.材料收率過低；

2.所制得的材料其比表面積、孔容仍需要進(jìn)一步提高；

3.合成能耗仍較高，它需要兩個高溫反應(yīng)過程。

針對以上問題，本發(fā)明提出一種一步法制備聚多巴胺多孔碳材料。不僅可以提高收率，又可縮短工藝降低能耗以及能使材料具有更高的比表面積。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有聚多巴胺碳材料孔隙機(jī)構(gòu)及合成收率等方面的不足，提出一種在降低能耗，提高收率的同時合成出更高比表面積及更大孔容的聚多巴胺碳材料的方法。

本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種高比表面積聚多巴胺碳材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鹽酸多巴胺溶于去離子水中，得到鹽酸多巴胺水溶液，然后注入乙醇和氨水的混合液中；置于密閉容器中充分?jǐn)嚢瑁玫骄鄱喟桶非蚧旌弦海瑢⑺玫木鄱喟桶非蚧旌弦哼^濾，沖洗，烘干，得到固體聚多巴胺球；

(2)將步驟(1)所得的固體聚多巴胺球和KOH混合，充分混合研磨，在Ar氛圍進(jìn)行高溫活化反應(yīng)，然后進(jìn)行清洗、過濾、烘干后得到高比表面積的聚多巴胺碳材料。

上述方法中，步驟(1)中，所述鹽酸多巴胺水溶液按鹽酸多巴胺晶體與去離子水的質(zhì)量比為1：50～200配置，所述鹽酸多巴胺溶液與乙醇和氨水按照體積比為鹽酸多巴胺溶液：乙醇：氨水＝50～200:40:1，所述攪拌為在室溫下攪拌10～30h。

上述方法中，步驟(2)中所述固體聚多巴胺球和KOH混合比例為質(zhì)量比1:1～1:7，所述高溫活化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為500～800℃，反應(yīng)時間為1～3h，所述清洗為用稀鹽酸及去離子水沖洗4次；所述烘干為50℃-80℃真空干燥。

上述方法中，所述高比表面積的聚多巴胺碳材料的BET比表面積為2343-3534m²/g，總孔容為1.37-2.23cm³/g，其中微孔孔容為0.81-1.23cm³/g；所述高比表面積的聚多巴胺碳材料為小球狀結(jié)構(gòu)，粒徑在300-600nm范圍內(nèi)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的合成方法優(yōu)點(diǎn)：

1.省去了高溫碳化步驟，而采用直接活化法，能耗降低約50％左右；

2.省去了高溫碳化步驟，又可大大減少了碳損失，收率提高50％以上；

3.調(diào)控KOH的量可以調(diào)節(jié)聚多巴胺碳材料的孔隙結(jié)構(gòu)，合成出比表面積及孔容各不相同的聚多巴胺碳材料，可獲得更高比表面積和孔容的的聚多巴胺碳材料。

附圖說明

圖1為本發(fā)明4種實施例所得到的4種不同的聚多巴胺碳材料的N₂吸附等溫線。

圖2為實施例1所制備得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM圖。

圖3為實施例2所制備得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM圖。

圖4為實施例3所制備得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM圖。

圖5為實施例4所制備得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM圖。

具體實施方式