[發(fā)明專利]一種柔性氧化鐵納米纖維膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410369858.5
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104153125B
• 公開（公告）日: 2016-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁彬;司銀松;單浩如;崔福海;俞建勇
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: D04H1/4382
• 分類號: D04H1/4382;D04H1/4209;D06C7/00
• 代理公司: 上海天翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，具體步驟為:

第一步：將至少一種鐵鹽及一種非鐵金屬鹽溶解在溶劑中，攪拌一段時間后加入偶聯(lián)劑，再持續(xù)攪拌一段時間后加入表面活性劑，混合均勻制成均一穩(wěn)定的前驅(qū)體溶液，所述的前驅(qū)體溶液中具有互穿三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子鏈；

第二步：在20-28℃及相對濕度30-60％的條件下，將上述前驅(qū)體溶液進行靜電紡絲，獲得前驅(qū)體纖維膜；

第三步：將上述前軀體纖維膜在空氣氣氛下煅燒，得到柔性氧化鐵納米纖維膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述第一步中，鐵鹽與溶劑的比例為10g:10-50mL，鐵鹽與非鐵金屬鹽的摩爾比為100:1-10；所述攪拌一段時間是指在室溫下用磁力攪拌器攪拌10-60min；鐵鹽與偶聯(lián)劑的摩爾比為1:0.02-0.1，所述再持續(xù)攪拌一段時間是指在室溫下用磁力攪拌器攪拌5-30min；鐵鹽與表面活性劑的摩爾比為1:0.01-0.1；所述前驅(qū)體溶液的動力粘度為0.1-1Pa·s，電導(dǎo)率為10-50mS/m。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的第二步中，所述靜電紡絲是指所述前驅(qū)體溶液以1-4mL/h的流速輸入到靜電紡絲設(shè)備的噴絲頭上，同時將噴絲頭連接10-30kV的高壓電源進行靜電紡絲，接收裝置與噴絲頭之間的距離為10-30cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的第三步中，所述煅燒是指煅燒溫度從室溫逐步升至500-800℃，升溫速度為1-10℃/min，并且在最高煅燒溫度下保持10-240min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的第一步中，所述的鐵鹽是指：七水合硫酸亞鐵、草酸鐵、氫氧化鐵、四水合氯化亞鐵、檸檬酸鐵、六水合三氯化鐵、九水合硝酸鐵、乙酰丙酮鐵、氯化亞鐵、無水三氯化鐵或溴化鐵中的一種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述非鐵金屬鹽為鋯鹽、鋁鹽、鈦鹽、錫鹽、銻鹽、鑭鹽、釹鹽、錳鹽、鈷鹽、銅鹽、鉻鹽或鋅鹽中的一種：

鋯鹽為硝酸氧鋯、八水合氯氧化鋯、乙酰丙酮鋯或乙酸鋯；

鋁鹽為異丙醇鋁、九水合硝酸鋁、六水合氯化鋁或乙酰丙酮鋁；

鈦鹽為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯或鈦酸四乙酯；

錫鹽為二水合氯化亞錫、四氯化錫或硫酸亞錫；

銻鹽為五氯化銻、三氯化銻或醋酸銻；

鑭鹽為乙酰丙酮鑭、氯化鑭、硝酸鑭或醋酸鑭；

釹鹽為六水合硝酸釹、氯化釹或醋酸釹；

錳鹽為乙酰丙酮錳、氯化錳、醋酸錳或四水合氯化錳；

鈷鹽為乙酸鈷、七水合硫酸鈷、乙酰丙酮鈷或六水合硝酸鈷；

銅鹽為一水合乙酸銅、三水合硝酸銅或五水合硫酸銅；

鉻鹽為乙酸鉻或九水合硝酸鉻；

鋅鹽為氯化鋅、乙酰丙酮鋅或二水合乙酸鋅。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述溶劑根據(jù)鐵鹽分別對應(yīng)為：

七水合硫酸亞鐵：水、丙三醇或N,N-二甲基甲酰胺；

草酸鐵：水、甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸或硝酸；

氫氧化鐵：甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸或硝酸；

四水合氯化亞鐵：水、乙醇、乙酸、丙酮、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺；

檸檬酸鐵：水；

六水合三氯化鐵：水、甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺；

九水合硝酸鐵：水、甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺；

乙酰丙酮鐵：水、乙醇、丙酮、甲酸或N,N-二甲基甲酰胺；

氯化亞鐵：水、乙醇、乙酸、甲醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺；

無水三氯化鐵：水、甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺；

溴化鐵：水或乙醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性氧化鐵納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種。